燃料油碳氢氧硫氮元素含量(固体生物质燃料碳氢测定中空白值的说明)
燃料油碳氢氧硫氮元素含量(固体生物质燃料碳氢测定中空白值的说明)例2如表1所示数据,空白试验做两次之后,吸水U形管的两次空白值之差为0.0002g<0.001g,满足要求,因此当天空白值即为(0.0014 0.0016)/2=0.0015g。然后观察两个二氧化碳吸收管的最后一次质量的变化均小于0.0005g,因此满足标准要求,这样空白试验结束可以进行煤样的试验。在此基础上,二氧化碳吸收管的增重以最后一次质量变化不超过0.0005g为止(即两个二氧化碳吸收管每一个均变化不超过0.0005g),达到这种条件即可以结束空白试验准备做实验样品。举例说明:例1
固体生物质燃料采用三节炉测定碳氢含量中涉及空白试验以及空白值,这是试验成功的关键一步,因此一定要把握准有关空白值的界定:
标准中作出规定:仪器连接完毕后,通电升温,吸收系统的U型管磨口塞处于开启状态,通氧气,氧气流量稳定在120 mL/min。通气约20min取下吸水U形管和二氧化碳吸收管,在天平旁放置10min, 称重。
三节炉炉温达到规定温度后开始做空白试验。燃烧舟中加入一定质量三氧化钨(每次称取质量相当),按照要求推入燃烧炉中,开始试验。35min后结束试验,取下吸水U形管和二氧化碳吸收管,在天平旁放置10min,称重。空白值即为吸水U形管的增重,记为Δ1。
重复上述空白试样,直到连续两次测定的空白值(Δn和Δn-1)相差不超过0.001g,取这两次空白值的平均值作为当天测氢的空白值。
在此基础上,二氧化碳吸收管的增重以最后一次质量变化不超过0.0005g为止(即两个二氧化碳吸收管每一个均变化不超过0.0005g),达到这种条件即可以结束空白试验准备做实验样品。
举例说明:
例1
如表1所示数据,空白试验做两次之后,吸水U形管的两次空白值之差为0.0002g<0.001g,满足要求,因此当天空白值即为(0.0014 0.0016)/2=0.0015g。然后观察两个二氧化碳吸收管的最后一次质量的变化均小于0.0005g,因此满足标准要求,这样空白试验结束可以进行煤样的试验。
例2
这个例子中出现的实测值,经过两次空白试验后,吸水U形管连续两次的空白值差值符合标准,但是二氧化碳吸收管最后一次增重不符合要求,所以需要继续做空白试验,直到第四次符合标准为止,这样当天的空白值还是以第一次出现连续两次空白值相差不超过0.001g时为准,即当天的空白值依然为0.0015g。
参考:GB/T 28734-2012《固体生物质燃料中碳氢测定方法》