氟离子色谱(离子色谱在叔丁胺中检测氨的应用)
氟离子色谱(离子色谱在叔丁胺中检测氨的应用)稀释液(空白溶液):水1.溶液配制:考虑到叔丁胺应用广泛,尤其是应用在医药领域,这就得要求我们控制好叔丁胺中的有关物质。其中氨作为叔丁胺合成工艺中的重要组成部分,我们需要做好它的控制工作,它不可避免的需要被研究清楚,尤其是叔丁胺中的氨等解决方案:微源检测一直致力于做国内外专业的第三方杂质研究机构,为了研究叔丁胺中的氨的检测,我们开发出利用离子色谱测试叔丁胺中的氨检测方法。
微源检测官网--药物质量研究、杂质研究、结构确证、生物药分析、方法学开发与验证
背景:
叔丁胺是一种重要的有机合成原料,广泛用于合成橡胶硫化促进剂NS和BSI、农药、医药、染料等。其中硫化促进剂NS和TBSI属于伯胺类的次磺酰胺类促进剂,在使用过程中不产生致癌的亚硝胺,又具有一般次磺酰胺类促进剂的优点,尤其近年来国内外相继出台了禁止使用产生致癌物质的促进剂的法规, 因此NS成为橡胶加工过程中使用的主要品种,其生产和需求持续上升。对原料叔丁胺的需求量大幅度增加。 叔丁胺的合成方法有十几种。IBE-HCN 法和MTBE-HCN法原料成本较低,但是使用剧毒、易挥发的氢氰酸,分离、处理和再加工过程中需要较高的技术和较大的成本,且仅适合于有副产HCN的厂家使用,并需要配套较好的劳动保护条件和环境治理措施。
目的:
考虑到叔丁胺应用广泛,尤其是应用在医药领域,这就得要求我们控制好叔丁胺中的有关物质。其中氨作为叔丁胺合成工艺中的重要组成部分,我们需要做好它的控制工作,它不可避免的需要被研究清楚,尤其是叔丁胺中的氨等
解决方案:
微源检测一直致力于做国内外专业的第三方杂质研究机构,为了研究叔丁胺中的氨的检测,我们开发出利用离子色谱测试叔丁胺中的氨检测方法。
1.溶液配制:
稀释液(空白溶液):水
对照品溶液:称取氨水适量,加稀释液定量稀释至每1mL中约含氨水30μg的溶液
灵敏度溶液:取对照品溶液适量,加稀释液定量稀释至每1mL中约含氨水3μg的溶液
供试品溶液:称取样品约0.1g,置于10mL容量瓶中。加稀释液定容至刻度。
系统适用性要求:
对照品溶液连续进样6针,氨水面积RSD≤ 6%。
测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入离子色谱仪中,记录色谱图。
2.部分色谱条件:
结论:
通过微源检测的开发验证,我们认为离子色谱在叔丁胺中检测氨是非常合适的,优点是限度可以做到很低,效率高,步骤简单,实验难点就是仪器配置问题,需要比较高的仪器设备型号,且需要配阳离子系统。