实验室仪器极限误差(一文了解实验室误差)
实验室仪器极限误差(一文了解实验室误差)相同操作条件下,由同一检测人员,在同一实验室内,使用同一仪器,短时间内多次测量所得结果之间的最大差值。重复性 测量结果与真实值之间一致的程度。(测量结果与真实值差值越小,准确度越高)准确度只是一个定性概念而无定量表达。精密度 相同条件下,多次平行检测结果相互接近的程度。(各次检测结果之间越接近,则说明分析检测结果的精密度越高)
在日常检测中,有的时候虽然我们的检测方法优良,仪器设备检定合格,环境条件满足检测要求,检测员技术娴熟,但是,往往得到的检测结果却不可能是绝对准确的。即使是同一个检测人员对同一个检测样品、对同一项检测项目进行多次检测,得到的结果也不会完全相同,总会产生各种不同的差别,换句话说,任何项目的检测都不可能是绝对准确的,测得值与真实值之间总是或多或少的存在着差别,即误差。
1 实验室表示误差的
常用术语有哪些
准确度
测量结果与真实值之间一致的程度。(测量结果与真实值差值越小,准确度越高)准确度只是一个定性概念而无定量表达。
精密度
相同条件下,多次平行检测结果相互接近的程度。(各次检测结果之间越接近,则说明分析检测结果的精密度越高)
重复性
相同操作条件下,由同一检测人员,在同一实验室内,使用同一仪器,短时间内多次测量所得结果之间的最大差值。
重复性条件
相同的条件、程序、人员、仪器、环境,以及尽量短的时间内完成重复测定。
再现性
在不同的测量条件下,同一被测量的测定结果之间的一致性。
2 误差的种类、产生原因
及如何消除
在定量分析中,由于各种原因造成的误差,按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差。
系统误差
系统误差又称可测误差。由某种固定的原因所造成的,一般有固定的方向,重复进行测定时重复出现。
产生原因:
1 仪器和试剂引起的误差,如容量瓶刻度不准,试剂纯度不够等。
2 方法误差,检测方法不恰当引起的,如滴定分析中,反应进行的不完全。
3 操作误差,操作不当引起的误差,如滴定分析中,检测员对滴定终点颜色不敏感,对终点判定有误。
消除系统误差的方法:
1 校准仪器
对仪器设备进行校准,以校正值的方式,消除系统误差。如:被测样品的含量=样品的检测结果×校正系数。
2 对照实验
如方法比对、人员比对、留样再测、实验室间比对等。
3 空白实验
没有试样,其他条件完全相同,所得的结果为空白值。如:实测值=测得值-空白值。
偶然误差
偶然误差是由于在测定过程中一系列有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差。
产生原因:
分析过程中种种不稳定随机因素的影响。如温度、湿度和气压等环境因素,仪器不稳定等。偶然误差是无法消除的,但可以通过增加实验次数减小。
过失误差
过失误差也称粗差,是指工作中的差错,是由于工作粗枝大叶,不按操作规程办事等原因造成的。如读数错误、记录错误、测量时发生未察觉的异常情况等。
过失误差无规律可循,但基本上是可以避免的。一旦出现了过失误差,就应该舍弃相关数据重新测量。另外消除过失误差的关键是实验人员必须培养专心、认真、细致的工作态度,并要不断提高理论和操作技术水平。
3 海关实验室在质量控制中
如何应用误差理论
误差理论在结果质量控制中,有着重要意义。海关实验室质量管理体系中有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和校准结果的有效性。质量监控的分类包括以下几种:
1 定期使用有证标准物质(参考物质)次级标准物质(参考物质)对仪器和检测方法开展内部质量控制。
2 参加国内或国际能力验证计划或实验室间的比对实验。
3 使用相同或不同方法进行重复检测或校准。
4 对存留样品进行再检测或再校准。
5 分析一个样品不同特性结果的相关性。
技术负责人先选定质量控制方案并制定《检测结果的质量控制计划》,经批准后向有关岗位下达质量控制任务, 岗位人员根据计划要求实施质量控制并提交《检测结果的质量控制报告》。技术负责人通过分析质量控制的数据,当发现数据超出预先确定的判断依据时,及时采取有计划的措施来纠正出现的问题,以防止报告错误的结果。
文 / 陈云 安鹏天 史云鹏
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