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钙镁铁铝含量的测定结果分析(钙镁硫)

钙镁铁铝含量的测定结果分析(钙镁硫)本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。试剂和材料氯离子含量的测定自动电位滴定法原理以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子,借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。

水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定

范围

本标准规定了水溶肥料钙、镁、硫、氯含量测定的试验方法。

本标准适用于液体或固体水溶肥料中钙、镁、硫、氯含量的测定。

氯离子含量的测定自动电位滴定法

原理

以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子,借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。

试剂和材料

本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。

硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.01mol/L。称取1.7g硝酸银溶于水中,定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。

氯离子标准溶液:ρ(Cl-=1mg/mL。准确称取1.6487g经270°C~300°C烘干4h的基准氯化钠于100mL烧杯中,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,定容,混匀,贮存于塑料瓶中。

仪器

CT-1PLUS自动电位滴定仪

钙镁铁铝含量的测定结果分析(钙镁硫)(1)

自动电位滴定仪,配有银电极。

分析步骤

试样的制备

固体样品经多次缩分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL置于洁净、干燥的容器中。

空白试验

按仪器说明书进行空白值测定。

硝酸银溶液的标定

准确吸取3.0mL氯离子标准溶液于滴定杯中,加水至液面没过电极后标定。两次标定值的相对相差应不大于0.5%。

测定

称取试样0.1g~3g(精确至0.0001g)于自动电位滴定仪的滴定杯中,加水至液面没过电极,用已标定的硝酸银溶液进行滴定。若氯离子含量过高,可稀释一定倍数后测定。

分析结果的表述

氯离子(Cl-)含量ω4以其质量分数(%)表示,按式(8)计算:

钙镁铁铝含量的测定结果分析(钙镁硫)(2)

式中:

V1一一测定试样时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V2一一测定空白时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

D一一测定时试样溶液的稀释倍数;

0.03545一一与1.00mL硝酸银准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);

m一一试料的质量,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。

允许差

平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。

钙镁铁铝含量的测定结果分析(钙镁硫)(3)

不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2要求。

钙镁铁铝含量的测定结果分析(钙镁硫)(4)

质量浓度的换算

液体肥料氯离子含量ρ(Cl-)以质量浓度(g/L)表示,按式(9)计算:

钙镁铁铝含量的测定结果分析(钙镁硫)(5)

式中:

  ω4一一试样中氯离子的质量分数(%);

  ρ一一液体试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)。

  密度的测定按NY/T 887的规定执行。

  结果保留到小数点后一位。

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