火焰原子吸收法测定铬的方法(火焰原子吸收分光光度法检测水中总钴浓度的步骤)
火焰原子吸收法测定铬的方法(火焰原子吸收分光光度法检测水中总钴浓度的步骤)5.钴:w≥99.99%,光谱纯。4.硝酸溶液:1 99。1.硝酸:1.42g/ml,优级纯。2.高氯酸:1.67g/ml,优级纯。3.硝酸溶液:1 1。
水样经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钴基态原子对钴空心阴极灯或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。
检测时消除干扰的方法钴在灵敏线240.7nm附近存在光谱干扰,选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。
浓度大于等于%的盐酸、磷酸、高氯酸对钴的测定产生正干扰;浓度大于等于5%的硫酸产生负干扰。消解后试样中高氯酸浓度控制在2%以下不影响钴的测定。
当Ca浓度大于200mg/L、Ni浓度大于40mg/L、Si浓度大于100mg/L时对钴的测定产生负干扰。
检测试剂1.硝酸:1.42g/ml,优级纯。
2.高氯酸:1.67g/ml,优级纯。
3.硝酸溶液:1 1。
4.硝酸溶液:1 99。
5.钴:w≥99.99%,光谱纯。
6.硝酸镧或硝酸锶。
7.钴标准贮备液:1000mg/L。
准确称取1g(精确至0.0001g)钴,溶解于10ml硝酸溶液中,加热驱除氮氧化物,冷却后转移至1000ml容量瓶中,并用水稀释定容至标线,混匀。转入聚乙烯瓶中密封,于4℃以下冷藏,可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。
8.钴标准使用液:50.0mg/L。
准确移取5.00ml钴标准贮备液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释定容至标线,混匀。转入聚乙烯瓶中密封,于4℃以下冷藏,可保存30d。
9.基体改进剂:硝酸镧溶液20g/L;或硝酸锶溶液,20g/L。
称取4.7g硝酸镧或4.9g硝酸锶,用少量水在烧杯中溶解后转移到100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。
10.燃气:乙炔,纯度≥99.6%。
11.助燃气:空气,进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
12.滤膜:孔径为0.45µm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。
13.定量滤纸。
检测仪器1.火焰原子吸收分光光度计。
2.光源:钴空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。
3.可控温电加热板:温控范围为室温到300℃,温控精度±5℃。
4.样品瓶:500ml,聚乙烯或相当材质。
5.一般实验室常用仪器和设备。
水样的保存方法可溶性钴
水样采集后尽快用滤膜过滤,弃去初始滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶中。加入适量硝酸,酸化至pH≤2,14d内测定。
总钴
样品采集后立即加入适量硝酸,酸化至pH≤2,14d内测定。
水样制备可溶性钴试样取可溶性钴样品于50ml比色管中至标线,加入0.60ml基体改进剂,混匀,待测。
总钴试样量取50.0ml总钴样品于250ml玻璃烧杯中,加入2.5ml硝酸,在可控温电加热板上加热消解,确保溶液不沸腾,至5ml左右。再加入2.5ml硝酸和1ml高氯酸继续消解,至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和高氯酸的操作,直到消解完全。冷却后,加入10ml硝酸溶液,转移至50ml比色管中(如有不溶残渣,先用定量滤纸过滤),用硝酸溶液定容至标线,然后加入0.60ml基体改进剂,混匀,待测。
空白试样的制备用实验用水代替样品,按照与试样的制备相同的步骤,进行可溶性钴和总钴实验室空白试样的制备。
检测操作步骤标准曲线的建立分别移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml钴标准使用液于50ml比色管中,用硝酸溶液定容至标线,此标准系列浓度依次为0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。然后加入0.60ml基体改进剂,混匀。按照仪器测量条件,从低浓度到高浓度依次测量吸光度。以钴的质量浓度(mg/L)为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线。
水样测定按照与标准曲线的建立相同的仪器测量条件进行试样的测定。如果测定结果超出标准曲线范围,应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。水样中钴的浓度按照相应公式进行计算。