油脂品质测定实验报告（油脂油品中的金属含量测定方案）
油脂品质测定实验报告（油脂油品中的金属含量测定方案）测定硫、磷时，需要用190nm以下的谱线，美析ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪意义和用途钙、锌、镁、硫、磷、钡、硼、锂、钴等元素是润滑油及润滑油添加剂中的常见元素，其含量是表明润滑油性质的重要参数。本方法采用压力溶弹法处理样品，解决了干法灰化时易挥发性元素的损失问题，样品处理过程简便，可同时对多种元素进行可靠的测定。仪器及试剂
方案依据按SH/T 0749 -2004 润滑油及添加剂中添加元素含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法) 测定润滑油中金属元素含量:一是选取1.2 mm口径的中心管 保证等离子体的稳定;二是通入氧气 防止有机物在中心管内形成积碳阻塞管路。
实验参数如下 样品流量1.0 mL/ min 等离子体带气流量15 mL/ min 辅助气流量0.8 ml/ min 雾化器流量0.55 mL/ min 氧气流量30 mL/ min 功率1500 W 轴向观测方式 观测距离15.0 um 重复测量2次。
方法概要
样品在压力溶弹内用过氧化氢和硝酸预处理成酸性水溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定试样溶液中的元素含量。
意义和用途
钙、锌、镁、硫、磷、钡、硼、锂、钴等元素是润滑油及润滑油添加剂中的常见元素，其含量是表明润滑油性质的重要参数。本方法采用压力溶弹法处理样品，解决了干法灰化时易挥发性元素的损失问题，样品处理过程简便，可同时对多种元素进行可靠的测定。
仪器及试剂
美析ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪
测定硫、磷时，需要用190nm以下的谱线，
要求仪器具有光路抽真空或驱气功能。
压力溶弹:容量为50mL，外简为ICr18Ni9T不锈钢材质，内杯为聚四氟乙烯材质，推荐使用温度为小于180℃。最高承载压力5MPa。
移液管:1mL，5mL，10mL。
试剂纯度:除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。
硝酸:优级纯。
盐酸:优级纯。
过氧化氢(30%)。
水:符合GB/T 6682中三级水的要求。
标准贮备溶液:根据标准物质配制方法自行配制或购买1000mg/L钙、锌、镁、硫、磷、钡、硼、锂、钴的单元素标准贮备溶液。
配制混合标准溶液(100mg/L):各取5mL钙、锌、镁、磷、钡、硼、锂、钻标准贮备溶液于一个50mL容量瓶中 用水稀释到刻度。
配制混合标准工作曲线溶液(0mg/L，5mg/L，10mg/L和20mg/L):分别移取0mL，2.5mL，5mL 10ml混合标准溶液于四个50mL容量瓶中，各加入5mL硝酸，用水稀释到刻度。
配制硫标准工作曲线溶液(20mg/L，50mg/L和200mg/L):分别移取1mL，2.5mL，10mL硫标准贮备溶液于三个50mL容量瓶中，各加入5mL硝酸 用水稀释到刻度。
注:以上标准工作曲线溶液的浓度仅供用户参考，用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。
样品前处理方法
无机前处理法
使用较多，又较可靠的方法。缺点:样品处理比较费时，易对样品造成污染和损失，受人为影响较大。可分为:
灰化法，指称取样品(加灰化助剂、消泡剂等)于坩埚中，置于电炉上，在较低温度下缓慢加热焦化、炭化，最后经过高温(525±25℃)灼烧，直至剩余无机物。操作见GB/T5082。
湿法消解法，在灰化过程中使用硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢等试剂。由于在相对较低的温度下，且在液相中反应，挥发损失和吸附损失都较小。
苹取法，使用无机酸溶液作萃取剂，对油样中金属元察萃取分离。此种方法简单、快速，是从大量油样中分离出痕量金属元素得比较理想的方法。通过加入氧化剂和硝酸后，把元素分离富集到水溶液中进行ICP测定。
高压溶解法，称取少量样品于专用的聚四氟乙烯瓶中 然后加入适量酸，使样品在高压下溶解。
微波消解法，称取少量样品于炉塌中，放进微波灰化炉，按阶梯温控程序升温，先去除水分和易抨发性组分，接着升高温度对样品爱化 最后灰化成无机物。
有机样品直接测定
将油样直接进样或与有机溶剂混合后(减小样品和标液的粘度差异引起的基体效应)进行分析测定。应选用具有良好燃烧性、能产生稳定火焰、粘度和表面张力小、沸点高等特点的有机溶剂与之混合稀释。常用甲苯、二甲苯、航煤等溶剂。
样品前处理方法的比较
我们曾做过对比，干法灰化法和微波消解法处理的油品，其灰分含量符合再现性的要求。由于前者耙时长 干扰因情多，逐渐被微波法所取代，大大节省了时间。
湿法消解法，由于消化所用试剂量和样品量较大，限制取样量，操作时间较长，为此，应用较少。
苹取法，由于油样中金属往往与有机物有缔合作用，将其与有机母体完全分离并脱除不太容易，因此该法不如灰化法应用广泛。
有机样品直接进样法，省去了无机前处理过程，大大节省了时间。当采用稀释法时，溶剂的选择受到了限制，需通过大量的实验来论证(有机溶剂的选取、样品的稀释倍数、干扰效应、仪器各种参数等)。自前，润滑油直按进样做了报导，对汽油和燃料油的等产品尚在摸索阶段。如时文中等人发表了ICP-AES有机进样测定润滑油中的微量元素;陈迎爵等人发表了使用过的润滑油中添加剂、磨损和污染物元察的测定一ICP/AES有机溶剂稀释法。
试验步骤
本实验样品预处理采取压力溶弹方法:准确称取0.1 ~0.5g试样(精确至0.1mg)于聚四氟乙烯杯内，加人硝酸3mL，30%过氧化氢3mL，把聚四氟乙烯杯放入压力溶弹外简内，拧紧螺栓，放入150℃±5℃的烘箱内，恒温5 ~ 6h 切断电源，使压力溶碳在烘箱内自然冷却至室温。从烘箱内取出压力洛弹，将已处理好的试样剂入25mL的容量瓶内，聚四氟乙烯杯至少用水洗涤3次，洗涤液均倒入容量瓶，用水稀释到刻度。
警告:压力溶弹未冷却至室温前，温度及内部压力均较高，不能从烘箱内取出或拧开螺栓，否则可能会导致烫伤或酸灼伤。
测定元素及波长表
依次吸入空白和标准工作曲线溶液 建立标准工作曲线。吸入待测试样溶液 得到测定结果。
计算
试样中各元素的含量C%(质量分数)按式(1)计算，精确至0.01 % :
式中;
C-—试样中各元素的含量 %(质量分数);V稀释体积 mL;
s——从标准工作曲线中读出的试样溶液中的元素浓度，mgL;
m——称取试样质量 g。
仪器参数
产品简介
ICP-6800S石化型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司定型化市场而推出的一款专业用于石化行业的仪器，可用于测定原油中的30多种元素，主要有Fe.Na.Mg.Ni.V.Ca.Pb.Mo.Mn.Cr.Ca.Ba.As；可用于测量汽油中的铁.锰.铅.硅；可用于润滑油中的添加剂.磨损元素的测定；可用于基础油中的多元素测定；可用于甲醛中钠元素的测定；油田示踪剂的测定。
工作环境
内容 适应范围
贮存运输温度 15℃-25℃
贮存运输相对湿度 ≤70％
大气压 86-106 kPa
电源适应能力 220±10v 50-60MHz
工作湿度 ≤70％
工作温度 15℃-30℃
技术指标
固态电源技术指标
电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制
工作频率：27.12MHz±0.05%
频率稳定性：＜0.1%
输出功率：800W—1500W
输出功率稳定性：＜0.3%
电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m
进样系统技术指标
输出工作线圈内径25mm
矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管
同轴型喷雾器外径6mm
双筒形雾室外径34mm
氩气流量计规格和载气压力表规格
1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)
2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
4.氧气流量计（0-100）ml/min (30-50ml/min)
5.载气稳压阀（0-0.4MPa）
6.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa
单色器技术指标
光路：Czerny-Turner
焦距：1000mm
光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度4320线/mm
线色散率倒数：0.26nm/mm
分辨率：≤ 0.005nm(4320刻线）
扫描波长范围： 4320线/mm扫描波长范围：180—435 nm
步进电机驱动最小步距:0.0006 nm
出射狭缝：10μm入射狭缝：8μm
光电转换器技术指标
光电倍增管规格：R293
光电倍增管负高压： 0-1000V稳定性＜0.05%
制冷系统技术基本
制冷型旋流雾室：采用进口硅胶集合技术能够使温度快速降到零下20度
