金属非金属材料分析（准确把握非金属化学分析的需求）
金属非金属材料分析（准确把握非金属化学分析的需求）因此 可以用 η 的值在数量上表示流体的黏性程度。比例常数 η 定义为黏度 式 ( 3-11) 称为牛顿黏性定律。这个关系式成立的流体 当流速不同的两个流层接触面 A 和流速梯度 Ds 恒定时 黏度 η 越大的流体 作用于接触面上 的黏性力也越大 即 η 越大的流体越黏。黏性液体在流动过程中 必须克服内摩擦阻力而做功。设有两块相距为 r、 面积为 A 的 平行板 其间充满黏性液体 当上板受到外力 F 的作用而向平行于下板的 N 方向移动时 由于黏性液体的分子内摩擦力 即黏性阻力 使相邻各流层之间产生了流速梯度 Ds 。显然 Ds 值越大 流速的变化率就越大 所以通常把流速梯度叫做剪切速率。流体流动时的黏性 阻力 F 与剪切速率成正比 并与流速不同的两流层的接触面积成正比。它们之间的关系可 用式 (3-11) 表示F = ηA dv dr = ηADs (3-
黏度是流体黏性的量度 用来表示流体在流动过程中流体分子内部摩擦力的大小。因此 黏度能提供黏性液体性质、 组成和结构方面的许多信息。
对高分子溶液来说 通过黏度 测定 不仅可知道高聚物的相对分子质量 而且可了解分子链在溶液中的形态以及支化程度等重要情况。
从试验方法来说 测定黏度用的试验设备简单 操作方便 又有较好的试验精 度。因此黏度的测定在高聚物材料分析中占有很重要的地位。
黏性液体的牛顿型流动
黏性液体在流动过程中 必须克服内摩擦阻力而做功。设有两块相距为 r、 面积为 A 的 平行板 其间充满黏性液体 当上板受到外力 F 的作用而向平行于下板的 N 方向移动时 由于黏性液体的分子内摩擦力 即黏性阻力 使相邻各流层之间产生了流速梯度 Ds 。
显然 Ds 值越大 流速的变化率就越大 所以通常把流速梯度叫做剪切速率。流体流动时的黏性 阻力 F 与剪切速率成正比 并与流速不同的两流层的接触面积成正比。它们之间的关系可 用式 (3-11) 表示
F = ηA dv dr = ηADs (3-11)
比例常数 η 定义为黏度 式 ( 3-11) 称为牛顿黏性定律。这个关系式成立的流体 当流速不同的两个流层接触面 A 和流速梯度 Ds 恒定时 黏度 η 越大的流体 作用于接触面上 的黏性力也越大 即 η 越大的流体越黏。
因此 可以用 η 的值在数量上表示流体的黏性程度。
如果将式 (3-11) 改写成如下形式:
F / A = ηDs (3-12)
τ = F / A τ 即为作用在单位面积上的力 称为剪切应力。显然 剪切应力和剪切速率成 正比。
当剪切应力和剪切速率的比值是常数时 符合牛顿黏性定律。该流体称为牛顿型流体 其流动为牛顿型流动。
牛顿流体和非牛顿流体
牛顿流体在流动过程中 剪切应力与剪切速率成正比。如果把剪切应力 τ 作 为纵轴 剪切速率 Ds 作为横轴 其剪切速率和对应剪切应力的关系为通过原点的直线。若将此直线和横轴的夹角定为 θ 则
tanθ = Dτs = η (3-14)
对于这种流体可测定其任意剪切速率和相对应的剪切应力 取其比值就可求得黏度。黏 度越高的流体 直线与横轴之间的夹角越大。
与此相反 剪切速率和对应的剪切应力不成直线关系的流体 即不服从牛顿黏性定律的流体叫做非牛顿流体 如塑料、 油漆及其黏度比较高的流体都属于非牛顿流体。测定黏度只 能反映牛顿流体的性能 而流变特性曲线可反映非牛顿流体的特性。
由于牛顿流体的流动曲线为通过原点的直线 因此 可通过求任意剪切速率的剪切应力 来求黏度。而在非牛顿流体的场合 剪切应力与剪切速率之比 τ / Ds 随剪切速率 (或剪切应 力) 而变化 虽然可以通过测定对应于某一剪切速率下的剪切应力而求得其比值 但此值 与牛顿流体的黏度意义不同。
以假塑性流体为例 测定对应于 Ds1 、 Ds2 、 …这些剪切速率下的剪切应力 用与牛顿流 体的场合相同的方法求黏度时 则得
显然 这些 η 值是不一致的 若改变剪切速率则可得到一系列 η 值。把这种在非牛顿流体场合下所得的 η1 、 η2 、 …叫做剪切速率 Ds1 、 Ds2 、 … ( 或剪切应力 τ1 、 τ2 、 …) 下的 表观黏度或非牛顿黏度。因此 在测定黏度时必须特别注意流体的上述性质。
以上内容节选自《非金属材料化学分析》。
《非金属材料化学分析》这本书从有机高分子材料检测需要和实用分析技术出发，对非金属材料的概念、用途和发展趋势进行了阐述：系统介绍了有机高分子材料中特殊元素、水分的分析方法；对材料的密度、黏度等物理特性和酸值、皂化值等化学特性的分析方法进行讲解；
详细讨论了七类仪器分析方法，包括红外光谱法、色谱法、核磁共振波谱法、有机质谱法、紫外-可见光谱法、有机元素分析法、热分析法，每种仪器分析方法均包括基本原理、仪器结构、在高分子材料方面的应用及仪器的维护与保养四个方面的知识。
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目录
序
前言
第一章 绪论1
第一节 非金属材料的概念与分类1
一、无机非金属材料1
二、有机非金属材料2
第二节 非金属材料的作用2
一、无机非金属材料的作用2
二、有机非金属材料的作用3
第三节 非金属材料的发展趋势4
思考题5
第二章 非金属材料常见元素分析6
第一节 非金属材料前处理6
一、高分子材料的分离和纯化6
二、高分子材料中元素检测前处理方法7
第二节 非金属材料常见元素的定性分析9
一、碳的测定9
二、氢的测定9
三、氧的测定9
四、氮的测定9
五、氯的测定9
六、氟的测定9
七、硅的测定10
八、磷的测定10
九、硼的测定10
第三节 非金属材料常见元素的定量分析10
一、碳、氢、氧的测定10
二、氮的测定11
三、硫的测定11
四、氯的测定11
五、氟的测定12
六、磷的测定12
七、硅的测定13
八、硼的测定13
思考题13
第三章 非金属材料物理特性分析14
第一节 密度的测定14
一、液体材料密度的测定15
二、固体材料密度的测定20
第二节 熔点和软化点的测定22
一、熔点的测定22
二、软化点的测定25
第三节 黏度的测定28
一、基础知识28
二、测定方法30
三、黏度标准液和黏度计常数40
第四节 折射率的测定41
一、基础知识41
二、折射法42
三、浸渍法43
第五节 色度的测定45
一、铂-钴溶液比色法45
二、铁-钴溶液比色法46
第六节溶解性的测定47
第七节 相对分子质量的测定51
一、基本原理52
二、特性黏数的测定方法53
三、黏度法测定高聚物的相对分子质量应用实例55
思考题58
第四章 非金属材料化学特性分析59
第一节 酸值的测定59
一、目视滴定法60
二、电位滴定法61
第二节 皂化值的测定61
一、易皂化酯类试样的测定64
二、难皂化酯类试样的测定64
第三节 碘值的测定65
一、韦氏法65
二、考夫曼法67
第四节 羟值的测定67
一、醋酐吡啶回流法69
二、苯酐吡啶回流法70
三、对甲苯磺酸催化乙酰化法71
第五节 环氧当量的测定72
一、盐酸-丙酮法72
二、高氯酸滴定法73
三、盐酸-二氧六环法75
四、盐酸吡啶法76
第六节 羰值的测定76
一、方法原理77
二、试剂与仪器77
三、操作步骤77
四、计算77
第七节 游离苯酚的测定78
一、溴化法78
二、气相色谱法79
第八节 凝胶时间的测定80
一、酚醛树脂凝胶时间的测定81
二、不饱和聚酯树脂凝胶时间的测定81
三、酚醛树脂在乙阶转变试板上反应活性的测定82
第九节 异氰酸酯基含量的测定83
一、方法原理83
二、试剂和仪器83
三、操作步骤84
四、计算84
五、方法说明84
第十节 胺值的测定84
一、盐酸滴定法85
二、高氯酸非水滴定法86
思考题86
第五章 水分的测定88
第一节 干燥法88
第二节 共沸蒸馏法89
第三节 卡尔·费休法90
一、化学试剂中水分的测定91
二、聚酰胺中水分的测定92
三、脱水法93
第四节 气相色谱法94
思考题97
第六章 红外光谱法98
第一节 红外光谱法的基本原理98
一、红外吸收的本质98
二、红外光谱102
三、红外光谱提供的主要信息103
第二节 红外光谱仪的结构103
一、迈克尔逊干涉仪103
二、傅里叶变换红外光谱仪的光源、分束器和检测器104
三、傅里叶变换红外光谱仪的计算机系统106
第三节 红外光谱法的应用106
一、定性鉴别高聚物106
二、定量分析115
第四节 红外光谱仪的维护与保养122
思考题125
第七章 色谱法126
第一节 色谱法的基本原理126
一、色谱分离的基本原理126
二、色谱的分类127
三、色谱定性分析128
四、色谱定量分析130
第二节 色谱仪的结构132
一、气相色谱仪132
二、液相色谱仪133
三、凝胶色谱仪135
第三节 色谱仪的应用136
一、气相色谱136
二、反应气相色谱法138
三、裂解气相色谱法139
四、液相色谱151
五、凝胶渗透色谱153
第四节 色谱仪的维护与保养155
一、色谱仪的日常维护155
二、仪器的清洁方法156
思考题157
第八章 核磁共振波谱法158
第一节 核磁共振波谱法的基本原理158
一、核磁共振的原理158
二、化学位移160
三、自旋-自旋偶合162
四、去偶技术163
第二节 核磁共振波谱仪的结构163
第三节 核磁共振波谱法的应用165
一、样品制备165
二、定性鉴别的一般方法166
三、聚烯烃的鉴别168
四、尼龙的鉴别168
五、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸乙烯酯的鉴别169
六、共聚物组成的测定169
七、高分子立构规整性的测定170
八、共聚物序列结构的研究172
九、端基的分析173
第四节 核磁共振波谱仪的维护与保养173
一、磁体的维护与保养173
二、谱仪的维护与保养174
三、探头的维护与保养174
四、气路系统的维护与保养175
思考题175
第九章 有机质谱法176
第一节 有机质谱法的基本原理176
一、气相色谱-质谱联用仪176
二、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱177
三、有机质谱仪主要部件的工作原理178
第二节 有机质谱仪的结构185
第三节 有机质谱法的应用186
一、气相色谱-质谱联用仪的应用186
二、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的应用189
第四节 有机质谱仪的维护与保养192
一、仪器的工作环境192
二、样品制备的注意事项192
三、进样系统193
四、质谱真空系统193
五、色谱柱的使用193
思考题194
第十章 紫外-可见光谱法195
第一节 紫外-可见光谱法的基本原理195
一、紫外-可见光谱的产生195
二、电子跃迁类型和吸收带196
三、溶剂的影响197
第二节 紫外-可见光谱仪的结构199
一、仪器的组成199
二、仪器的构造201
第三节 紫外-可见光谱法的应用205
一、定性分析205
二、定量分析206
三、结构分析208
第四节 紫外-可见光谱仪的维护与保养208
思考题209
第十一章 有机元素分析法210
第一节 有机元素分析法的基本原理210
第二节 有机元素分析仪的结构211
一、气路系统211
二、进样系统211
三、氧化/裂解还原反应213
四、分离系统216
五、检测系统217
六、微量电子天平218
第三节 有机元素分析法的应用218
第四节 有机元素分析仪的维护与保养219
思考题221
第十二章 热分析法222
第一节 热分析法的基本原理和试验技术222
一、基本原理222
二、试验技术223
第二节 热分析仪的结构226
第三节 热分析法的应用228
一、高分子的结晶/熔融转变228
二、玻璃化转变231
三、高分子材料热稳定性的评价233
四、高分子材料组成的剖析234
五、高聚物热降解反应动力学的研究和活化能的测定236
六、热分析的相关试验标准方法237
第四节 热分析仪的维护与保养238
思考题239
参考文献240
