氧化石墨烯制备方法（活性石墨烯的制备）
氧化石墨烯制备方法（活性石墨烯的制备）1.2石墨烯与活性石墨烯的简介锂电池作为新开发的产业，因为其体积很小、效率高、安全性能好等等一系列的优点，备受人们的青睐，从而在各种新兴的电子产品中脱颖而出，成为科学爱好者研究的新宠。尽管锂电池存在很多优点，与同类产品相比其能量密度与稳定性很高，但仍有研究表明，锂电池在循环稳定性以及电化学利用率等方面存在问题，难以满足人类社会对实际应用的要求。因此，如何提高锂电池的循环稳定性以及电化学利用率已经成为锂电池领域研究的重点。由于碳材料的种类很多，其结构较容易调控，因此，研究表明可以通过改善碳材料来提高锂电池的性能。目前科学家致力于寻求合适的多孔碳材料，将其用作电池的电极，从而使得锂电池的循环性能和电化学反应活性满足人类的要求。简言之，随着对锂电池的研究与发展，寻找合适的多孔碳材料已成为锂电池领域研究的重点。而石墨烯是构建其它维度碳材料的最基本结构单元，其本身也具备优越的物理和化学性能，因此探索
内容摘要：石墨烯是近年来科学家研究的热点。本文以天然石墨为原料，采用改进的Hummers法合成氧化石墨，然后用微波剥离法制备出微波剥离氧化石墨烯，最后通过KOH高温刻蚀制备活性石墨烯。通过X-射线晶体衍射(XRD)和比表面积测试(BET)对微波剥离氧化石墨烯和活性石墨烯进行了分析和表征。BET结果显示，微波剥离氧化石墨烯的比表面积为334 m2·g-1，而经过KOH高温刻蚀后，活性石墨烯的比表面积大大增加，高达1805.1 m2·g-1，这说明活性石墨烯含有很多微孔，是一种具有广泛应用前景的材料。
关 键 词：石墨烯；刻蚀法；纳米孔；新能源材料
Abstract: Graphite have attracted a lot of research interest recently. In this paper graphite oxide is synthesized by the modified Hummers' method followed by microwave irradiation graphite oxide to form microwave exfoliated graphite oxide finally activated graphene is prepared with high-temperature KOH etching.Microwave exfoliated graphite oxide and activated graphene are analyzed and investigated by X-ray powder diffraction(XRD) and surface analyzer(BET). It was found that the surface area of microwave exfoliated graphite oxide was 334 m2·g-1.After high-temperature KOH etching the surface area of activated graphene is increased significantly(up to 1805.1 m2·g-1). This showed that activated graphene has a lot of micro holes which is a kind of material with wide application prospect.
Key Words: graphene；etching；nanopores；new energy materials
1. 文献综述
1.1本课题的研究背景
随着人类社会经济、科技的不断进步与发展以及全球气候变暖，传统的化石燃料日益紧缺，同时，化石燃料对环境的污染越来越严重，一系列环境和能源等问题应运而生 人类所遇到的各种挑战随之而来。人们对清洁能源的需求与日俱增，开发清洁能源成为世界各国密切关心的大事。
锂电池作为新开发的产业，因为其体积很小、效率高、安全性能好等等一系列的优点，备受人们的青睐，从而在各种新兴的电子产品中脱颖而出，成为科学爱好者研究的新宠。尽管锂电池存在很多优点，与同类产品相比其能量密度与稳定性很高，但仍有研究表明，锂电池在循环稳定性以及电化学利用率等方面存在问题，难以满足人类社会对实际应用的要求。因此，如何提高锂电池的循环稳定性以及电化学利用率已经成为锂电池领域研究的重点。由于碳材料的种类很多，其结构较容易调控，因此，研究表明可以通过改善碳材料来提高锂电池的性能。目前科学家致力于寻求合适的多孔碳材料，将其用作电池的电极，从而使得锂电池的循环性能和电化学反应活性满足人类的要求。简言之，随着对锂电池的研究与发展，寻找合适的多孔碳材料已成为锂电池领域研究的重点。而石墨烯是构建其它维度碳材料的最基本结构单元，其本身也具备优越的物理和化学性能，因此探索和制备活性石墨烯具有重要的战略意义。近年来，活性石墨烯的发现，在科学界掀起了新的浪潮1[]。
1.2石墨烯与活性石墨烯的简介
石墨烯（graphene，Gr)中的碳原子是sp2杂化，是由单层碳原子紧密堆积成平面结构的一种碳质新材料。石墨烯晶体薄膜是世界上最薄的二维材料，其厚度仅仅只有0.35 nm，相当于一个碳原子层，因此可以将石墨烯视为单层石墨2[]。2004年，Geim等人利用机械剥离法（Mechanical Exfoliation）成功分离出石墨烯，从而使得石墨烯成为全球科学爱好者研究的热点之一3[]。二维的石墨烯可以翘曲成零维的富勒烯，卷曲成一维的碳纳米管，或者堆垛成三维的石墨，因此可以认为石墨烯是构建其它维度碳材料的最基本结构单元 ADDIN EN.CITE []。作为一种新型的碳材料，石墨烯具有良好的物理和化学性能，如导电性好，比表面积大，机械强度大等优良特性，因此在材料、能源以及信息等领域有着非常广泛的应用前景。石墨烯也因为其奇特的性能，被赞誉为21世纪的"神奇材料"。
活性石墨烯（porous graphene，PG），也被叫做石墨烯筛（nanomesh graphene，GNM）是指片层间具有纳米级孔隙的碳材料。活性石墨烯的孔是碳原子从晶格中被移除或者是转移到碳原子晶格表面而形成的空位，因此活性石墨烯可以视为一种缺 陷7[]。这种缺陷，使得活性石墨烯成为21世纪科学家研究的热点之一。活性石墨烯与石墨烯相比，除了具备片层纳米级的孔隙之外，其他的结构基本保持不变。因此，活性石墨烯也具备了石墨烯良好的热学、电学和力学性能，如具有导电性好，比表面积大，机械强度大等优良特性。除此之外，片层纳米级孔隙的存在使得活性石墨烯作为载体时，对物质的传送和运输的效率大幅度提高。更重要的是，片层纳米级孔隙的存在使得活性石墨烯在电子器件等领域有着广泛的应用前景。
1.3活性石墨烯的制备方法
近年来，随着石墨烯研究技术的不断发展和完善，在制备活性石墨烯的过程中，人们逐渐发现了光刻蚀法、湿法刻蚀、碳热还原法和燃烧淬火法等多种方法7[]。
1.3.1光刻蚀法
光刻蚀法是指通过高能光束对石墨烯材料进行刻蚀，使得石墨烯材料中的碳原子消失，从而得到活性石墨烯的一种方法7[]。由于使用的是高能光束进行刻蚀石墨烯材料，所以整个反应发生的时间很短很短，同时可以得到孔隙质量比较好的活性石墨烯，但是此方法中的光束刻蚀是在高能条件下进行的，所以使用的电压必然很高，伴随而来的是高成本以及对设备的高要求。
1.3.2湿法刻蚀
湿法刻蚀是指利用酸或碱通过化学腐蚀的方法对石墨烯材料进行刻蚀，从而得到活性石墨烯的方法8[]。但是此种方法得到的活性石墨烯中孔的大小和形态不易控制。湿法刻蚀是目前合成活性石墨烯最简单以及最直接的方法。化工生产中，常常利用碱液（KOH溶液）在高温条件下进行高温刻蚀从而制备活性石墨烯，高温刻蚀法能有效的降低成本以及对设备的高要求，目前在化工生产中，已经用高温刻蚀法来大规模的生产活性石墨烯。
1.3.3碳热还原法
碳热还原法是指利用碳具有还原性，使其在氧化还原反应中被刻蚀从而得到活性石墨烯的一种方法9[]。国家纳米中心科研者韩宝航突破了通过碳热还原刻蚀制备活性石墨烯的方法，他这一举措不仅大大提高了产率，而且使得活性石墨烯的制备方法有了进一步的发展10[]。由碳热还原法生产出的活性石墨烯产量较高而且生产成本也相对比较低，但美中不足的是孔的大小和面积不易控制，同时，此种方法对氧化剂的选择性很高，这些不利因素使得目前工业上难以通过碳热还原法大规模生产活性石墨烯。
1.3.4燃烧淬火法
中科院马衍伟课题组利用燃烧淬火技术制备出了活性石墨烯11[]。此种方法为无模板法自生长介孔有序结构石墨烯。运用燃烧淬火法制备出的活性石墨烯孔隙质量较高，而且活性石墨烯的制备产率也有了大幅度的提高。与此同时，制备过程中还具有其他明显的优点，例如成本较低、操作工艺简单明了，对设备的要求很低等等。燃烧淬火法的发现，对于大规模生产活性石墨烯具有重要的意义，相信在未来，此种方法还可以更好更完善。
除了上面谈到的这些方法，制备活性石墨烯还有其他的一些方法，如自由基攻击法、热溶剂法、化学气相沉淀法等等，但目前化工生产中使用最多的还是湿法刻蚀中的利用碱高温刻蚀制备活性石墨烯。相信随着科学技术的进一步发展和完善，在未来石墨烯的领域中，制备活性石墨烯的方法将会层出不穷，越来越多简单、实用的方法将会投入到化工生产中，大规模的生产活性石墨烯。
1.4活性石墨烯的应用
活性石墨烯具备良好的热学、电学和力学性能，具有导电性好，比表面积大，机械强度大等优良特性，故在当今社会备受青睐，应用非常广泛。活性石墨烯的制备方法不同，导致孔隙的大小、形态也必然不同，这就决定了活性石墨烯具有不同的应用范围。除了上文中谈到的作为电极材料在锂电池（锂离子电池、锂-空气电池）中应用广泛，活性石墨烯在超级电容器、燃料电池、海水淡化和分离气体等方面均有巨大的应用前景7[]。
1.4.1超级电容器
超级电容器是一种介于二次电池与传统电容器之间的储能装置，具有很多优良的特性。而电极材料是超级电容器中不可或缺的一部分，电极材料的好与坏将会影响超级电容器的性能。活性石墨烯的导电性好、比表面积大等优点，决定了活性石墨烯作为电极材料应用于超级电容器具有潜在的价值。Ruoff小组将活性石墨烯作为电极材料应用于超级电容器时，极大地提高了超级电容器的比电容，使得超级电容器的循环稳定性、寿命和效率更好12[]。
1.4.2燃料电池
活性石墨烯也可以应用在燃料电池中，活性石墨烯在燃料电池中主要是以催化载体的形式存在的。活性石墨烯的导电性好、比表面积大等优点决定了其作为燃料电池的催化剂必然是非常合适的。同时，活性石墨烯中孔隙的存在，可以很好的提高燃料电池中物质的传送和运输效率。Mu等13[]将活性石墨烯用作燃料电池的催化载体时，传质的效率大幅度提高，而且燃料电池的稳定性以及使用寿命都有了大幅度的提高。
1.4.3海水淡化
工业化的飞速发展，带动了全球经济的快速发展，随之而来的环境问题日益严峻，特别是水污染问题。为了得到更多的淡水以供人类生活和生产需要，海水淡化逐渐成为科学家们研究的新宠。传统的海水淡化方法对设备要求很高而且成本较高，所以人们迫切寻找新的海水淡化方法。Cohen-Tanugi等提出了活性石墨烯中孔的存在对海水的成分有选择透过性14[]。故活性石墨烯可以运用在海水淡化中，与传统的海水淡化方法相比，此方法下的海水淡化速率将会大大提高。
1.4.4分离气体
在化工生产中，常常需要对各种物质进行分离和提纯。而常用的对气体物质的提纯方法主要是变压吸附法和液化分离精馏法，随着科学技术的进一步发展，膜分离法也备受科学家的关注，寻找合适的气体分离膜迅速成为研究领域的热点。中国石油大学研究生陶叶晗发现活性石墨烯薄膜可以高效的分离氢气，他这一发现对于高效分离和提纯氢气从而获得氢能源具有巨大的意义15[]。同时，这对活性石墨烯用于膜分离法具有划时代的意义，目前，很多科学爱好者致力于研究活性石墨烯对不同尺寸的粒子具有分离和提纯作用 ADDIN EN.CITE []。
活性石墨烯除了在这些方面应用广泛，在DNA分子测序和场效应晶体管等领域也有着非常广阔的应用前景。当然，随着科学技术的飞速发展，活性石墨烯将会掀起新一轮研究的热潮，它的应用范围将会越来越广泛，各种衍生技术也会越来越完善。
1.5本课题的研究内容
本课题是制备活性石墨烯，研究内容主要包括以下两个方面：
（1）活性石墨烯的制备
首先采用改进的Hummers方法用天然石墨合成氧化石墨（GO），然后简单的用微波剥离法制备出微波剥离氧化石墨烯材料（MEGO），最后将MEGO浸泡在KOH溶液中，经过一系列处理，经过高温刻蚀，制备活性石墨烯（ɑ-MEGO）
（2）活性石墨烯的表征
通过X-射线晶体衍射（XRD）和比表面积测试（BET）对石墨烯材料进行分析和表征，探究本课题制备出的活性石墨烯粉体材料颗粒外表面积的大小。
2. 实验与表征
2.1实验试剂及实验仪器
2.1.1实验试剂
表1. 实验所用试剂
2.1.2实验仪器
表2. 实验所用仪器
2.2活性石墨烯的制备
2.2.1氧化石墨（GO）的制备
（1）氧化石墨（GO）的制备流程图
图1. 氧化石墨（GO）的制备流程图
（2）氧化石墨（GO）的具体制备步骤
本实验采用改进后的Hummers法合成氧化石墨，具体步骤如下：
① 将2 g天然石墨和1 g硝酸钠加入500 mL圆底烧瓶中，将70 mL98%的浓硫酸通过分液漏斗缓慢的加入上述圆底烧瓶中，并在冰水浴的条件下，不断搅拌30 min；
② 向圆底烧瓶中少量多次的加入研磨后的6 g高锰酸钾，不断搅拌1 h；
③ 充分混合均匀后，将圆底烧瓶转移至35 ℃恒温热水浴中，不断搅拌2 h；
④ 缓慢加入210 mL蒸馏水，控制烧瓶内温度处于80 ℃以下，搅拌15 min；
⑤ 加入适量30%过氧化氢溶液至烧瓶内无气泡产生，此时溶液变为亮黄色；
⑥ 将圆底烧瓶内的混合液抽滤，用稀盐酸洗涤固体，再用蒸馏水多次洗涤；
⑦ 将洗涤后的固体放在真空干燥箱中，设置温度为80 ℃，烘干后，即可得氧化石墨（GO）。
2.2.2微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的制备
在500 mL大烧杯中放入适量氧化石墨（GO）并用表面皿盖住烧杯口，将烧杯放入Galanz微波炉中，在功率为1100 W的条件下，照射1 min，即可得到蓬松的、体积变大的微波剥离氧化石墨烯（MEGO）。
2.2.3活性石墨烯（ɑ-MEGO）的制备
（1）活性石墨烯（ɑ-MEGO）的制备流程图
图2. 活性石墨烯（ɑ-MEGO）的制备流程图
（2）活性石墨烯（ɑ-MEGO）的具体制备步骤
① 准确称取400 mg微波剥落氧化石墨烯（MEGO）置于塑料杯中，将7 mol·L-1的20 mL KOH溶液加入塑料杯中，使其混合，并用杯盖盖住杯口；
② 将塑料杯置于恒温磁力搅拌器上，调节搅拌速度，搅拌4 h之后，关闭恒温磁力搅拌器，将塑料杯用密封袋密封，静置20 h；
③ 用7 mol·L-1 KOH溶液抽滤洗涤混合液，得到黑色固体。将黑色固体放在真空干燥箱中，设置温度为65 ℃，干燥24 h；
④ 将烘干后的固体放入坩埚槽中，置于管式水平炉中并通入氩气，控制温度以5 ℃·min-1的速度从室温上升至800 ℃并保持800 ℃ 1 h 然后关闭管式水平炉，继续通入氩气，使其真空冷却；
⑤ 将冷却后的固体放入塑料杯中置于恒温磁力搅拌器上，盖住杯口，调节搅拌速度，搅拌6 h；
⑥ 先用稀盐酸洗涤固体，然后用蒸馏水多次洗涤固体，用pH试纸检测洗涤液的pH，直至洗涤液的pH为7 此时停止洗涤；
⑦ 将洗涤后的固体放在真空干燥箱中，设置温度为120 ℃，干燥24 h后即可得到活性石墨烯（ɑ-MEGO）。
2.3材料的性能表征
2.3.1 X-射线晶体衍射（XRD）
X-射线晶体衍射是用来定性分析晶体的组成与其空间结构的一种方法。通过分析晶体物质的衍射图谱，重点关注衍射峰的位置和强度，从而判断晶体的成分、结构和形态。本实验通过X-射线晶体衍射这一手段对石墨烯材料进行定性分析和表征。使用的仪器是Bruker D8 ADVANCE型的X射线粉末衍射仪。使用Cu-Kα辐射源，在测试电流为40 mA、测试电压为40 KV、λ为0.15414 nm和扫描范围为5-80°的条件下进行测试。
2.3.2 比表面积测试（BET）
比表面积是指单位质量或单位体积上颗粒的总表面积。比表面积测试是用来定量表征晶体材料颗粒外表面积大小的一种方法。比表面积是用来衡量晶体材料特性的一个很重要因素。本实验通过比表面积测试这一手段对石墨烯材料进行表征，定量分析其外表面积的大小，从而获得活性石墨烯材料的性能参数。使用的仪器是美国康塔仪器公司的全自动气体吸附分析仪Autosorb-IQ-MP。在测试温度为77 K，高纯N2的条件下进行测试。
1. 结果与讨论
3.1 X-射线晶体衍射（XRD）分析
3.1.1 氧化石墨（GO）的XRD图
使用Bruker D8 ADVANCE型的X射线粉末衍射仪，使用Cu-Kα辐射源，在测试电流为40 mA、测试电压为40 KV、λ为0.15414 nm和扫描范围为5-80°的条件下对制备得到的氧化石墨（GO）进行测试。下图图3是氧化石墨（GO）的XRD图。
图3. 氧化石墨（GO）的XRD图
从图中可以明显看出，氧化石墨（GO）在2θ为13°附近有一个很强的、尖锐的衍射峰，这个衍射峰是氧化石墨（GO）的特征衍射峰，与相关文献报道的氧化石墨（GO）的衍射峰位置和强度基本相同 ADDIN EN.CITE [ ]。该XRD图表明天然石墨已被氧化，并且没有明显杂质的存在。
3.1.2 微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的XRD图
使用Bruker D8 ADVANCE型的X射线粉末衍射仪，使用Cu-Kα辐射源，在测试电流为40 mA、测试电压为40 KV、λ为0.15414 nm和扫描范围为5-80°的条件下对制备得到的微波剥离氧化石墨烯（MEGO）进行测试。下图图4是微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的XRD图。
图4. 微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的XRD图
从图中可以看出，微波剥落氧化石墨烯（MEGO）在2θ为23°附近有一个较宽且强度较弱的衍射峰，与相关文献报道的微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的衍射峰的位置和强度基本相同2[ ]。并且，在2θ为13°附近处没有衍射峰的存在，这表明微波剥离氧化石墨烯（MEGO）材料上的氧化基团已被完全还原，并且没有明显杂质的存在。
3.1.3 活性石墨烯（ɑ-MEGO）的XRD图
使用Bruker D8 ADVANCE型的X射线粉末衍射仪，使用Cu-Kα辐射源，在测试电流为40 mA、测试电压为40 KV、λ为0.15414 nm和扫描范围为5-80°的条件下对制备得到的活性石墨烯（ɑ-MEGO）进行测试。下图图5是活性石墨烯（ɑ-MEGO）的XRD图。
图5. 活性石墨烯（ɑ-MEGO）的XRD图
从图中可以看出，活性石墨烯（ɑ-MEGO）在2θ为23°附近有一个较宽且强度较弱的衍射峰，与朱彦武等人报道的活性石墨烯（ɑ-MEGO）的峰型和峰强度基本吻合，并且，在2θ为13°附近处没有衍射峰的存在21[]。通过观察对比可以发现活性石墨烯（ɑ-MEGO）与微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的XRD曲线并无明显的区别，这表明KOH仅仅只是作为扩孔剂对石墨烯的表面进行了处理，只对石墨烯的孔产生了作用，并不影响石墨烯的整体结构2[]。
3.2 比表面积（BET）测试分析
3.2.1 微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的BET图
使用美国康塔仪器公司的全自动气体吸附分析仪Autosorb-IQ-MP。在测试温度为77 K，高纯N2的条件下对制备得到的微波剥离氧化石墨烯（MEGO）进行测试。下图图6中的a是微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的N2吸脱附等温线。图6中的b是微波剥离氧化石墨烯（MEGO）N2吸附量在相对压力是0.1到0.3范围内的局部放大图。
图6. (a) 微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的N2吸脱附测试等温线
(b) 微波剥离氧化石墨烯（MEGO）N2吸附量在相对压力是0.1到0.3范围内的局部放大图
根据a分析可知，制备出的微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的吸脱附等温线呈现典型的Ⅴ型（根据IUPAC分类）。根据b分析计算可知，制备出的微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的比表面积是334 m2·g-1。
3.2.2活性石墨烯（ɑ-MEGO）的BET图
使用美国康塔仪器公司的全自动气体吸附分析仪Autosorb-IQ-MP。在测试温度为77 K，高纯N2的条件下对制备得到的活性石墨烯（ɑ-MEGO）进行测试。下图图7中的a是活性石墨烯（ɑ-MEGO）的N2吸脱附等温线，图7中的b是活性石墨烯（ɑ-MEGO）N2吸附量在相对压力是0.1到0.3范围内的局部放大图。
图7. (a) 活性石墨烯（ɑ-MEGO）的N2吸脱附测试等温线
(b) 活性石墨烯（ɑ-MEGO）N2吸附量在相对压力是0.1到0.3范围内的局部放大图
根据a分析可知，制备出的活性石墨烯（ɑ-MEGO）的吸脱附等温线呈现典型的Ⅳ型，说明经过高温刻蚀活化后，活性石墨烯（ɑ-MEGO）具备孔隙结构。活性石墨烯（ɑ-MEGO）的吸脱附等温线明显高于微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的吸脱附等温线，说明活性石墨烯（ɑ-MEGO）可以吸附更多的气体。根据b分析计算可知，相较于微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的比表面积334 m2·g-1，该活性石墨烯（ɑ-MEGO）的比表面积大大增加了，是1805.1 m2·g-1。有研究表明，高温条件下通过碱液刻蚀活化，可以使材料生成更多的孔隙22[]。本实验中的活性石墨烯（ɑ-MEGO）经过高温刻蚀活化后，比表面积有了大大的提高，也充分说明了在高温条件下，经过KOH的刻蚀活化，石墨烯的表面形成了一些新孔，从而使得材料比表面积的增大。
2. 结论
（1）本文以市面上热销的天然石墨G1620为原料，通过改进的Hummers法制备氧化石墨（GO），然后用的微波剥离法制备出微波剥离氧化石墨烯（MEGO），最后在高温条件下，通过KOH刻蚀制备出了活性石墨烯（ɑ-MEGO）。
（2）通过X-射线晶体衍射（XRD）这一手段对氧化石墨（GO）、微波剥离氧化石墨烯（MEGO）和活性石墨烯（ɑ-MEGO）进行分析。经过XRD图分析可知：氧化石墨（GO）在2θ为13°附近有一个很强的、尖锐的衍射峰，这是氧化石墨（GO）的特征峰，表明天然石墨已被氧化 并且没有明显杂质的存在；微波剥离氧化石墨烯（MEGO）在2θ为23°附近有一个较宽且强度较弱的衍射峰，并且，在2θ为13°附近处没有衍射峰；活性石墨烯（ɑ-MEGO）与微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的XRD曲线并无明显的区别，也在2θ为23°附近有一个较宽且强度较弱的衍射峰，在2θ为13°附近处没有衍射峰。通过对比微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的XRD图可以明显知道，制备活性石墨烯（ɑ-MEGO）的过程中，KOH仅仅只是作为扩孔剂对石墨烯的表面进行了处理，仅对其孔产生了作用，并不影响石墨烯的整体结构。
（3）通过比表面积测试（BET）这一手段对微波剥离氧化石墨烯（MEGO）和活性石墨烯（ɑ-MEGO）进行分析。经过BET图分析可知：微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的吸脱附等温线呈现典型的Ⅴ型，而活性石墨烯（ɑ-MEGO）的吸脱附等温线呈现典型的Ⅳ型。微波剥离氧化石墨烯（MEGO）的比表面积是334 m2·g-1，而经过KOH高温刻蚀，活性石墨烯（ɑ-MEGO）的比表面积大大增加了，是1805.1 m2·g-1，这充分说明了在高温条件下，经过KOH的刻蚀活化，石墨烯的表面形成了一些新孔，从而导致了材料比表面积的增大。
（4）活性石墨烯的制备方法很多，每种方法都有各自的优点和缺点。目前主要用的是湿法刻蚀中的碱液高温刻蚀法。制备方法的不同，导致活性石墨烯具有不同的应用，目前，活性石墨烯在超级电容器、锂电池等方面具有广泛的应用，同时，在海水淡化、分离气体等方面具有潜在的应用前景，相信在未来，活性石墨烯的制备方法和应用范围会越来越广泛。
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