含磷阻燃剂的合成实验报告：有机无机杂化阻燃剂的设计制备及其阻燃聚碳酸酯研究

含磷阻燃剂的合成实验报告：有机无机杂化阻燃剂的设计制备及其阻燃聚碳酸酯研究将不同组分在真空烘箱中100℃下干燥10h 后，按照配方称取相应质量，然后用密炼机进行熔融共混。所制的阻燃PC材料经微型注塑机成型阻燃测试用标准样条。用平板硫化机制备厚度 为0.30mm的薄膜用于紫外-可见光透过率测试。2.2 阻燃PC材料的制备本研究设计制备了一种有机无机杂化阻燃剂A，并将其用于阻燃改性PC。利用不同研究手段分析了A的稳定性、PC/A复合材料的阻燃性能和透明性。2.1 主要原料与设备阻燃剂为实验室自制；密炼机，上海科创橡塑机械设备有限公司；微型注塑机，德国赛默飞公司；平板硫化机（XLB），青岛亚东橡塑机械有限公司。

陈梓浔，邓聪，王玉忠*

(四川大学高分子材料工程国家重点实验室，教育部环境与火安全高分子材料协同创新中心，环境友好高分子材料教育部工程研 究中心，四川成都，610064 E-mail: polymers@vip.126.com; Tel: 028-85410755)

摘 要 本工作中设计制备了一种白色有机无机杂化阻燃剂，并将其用于聚碳酸酯（PC）的阻燃改性。TG 测试表明，阻燃剂具有较好的热稳定性，氮气气氛下的初始分解温度(T5%)为321.5℃，能够满足PC加工温度的要求。当阻燃剂的添加量仅为0.30wt%时，PC的垂直燃烧测试等级可达到V-0级，极限氧指数达到28.0%，且在满足阻燃要求的前提下保持优异的透明性，透过率约为72%。本研究工作所设计合成的阻燃剂在阻燃PC领域具有潜在应用价值。

关键词 阻燃，透明性，聚碳酸酯

1引言

聚碳酸酯(PC)作为五大通用工程塑料之一，因其具有透明性好、蠕变小、机械强度高、耐热性和耐寒性好等优点，在电子电器、航空航天、汽车、钢材、建材及家具等领域被广泛应用1 2。PC本身有一定的阻燃性能，能达到UL-94 V-2等级3 4，但随着有关安全技术规范的日益严格， PC的阻燃性能需进一步提高5。

本研究设计制备了一种有机无机杂化阻燃剂A，并将其用于阻燃改性PC。利用不同研究手段分析了A的稳定性、PC/A复合材料的阻燃性能和透明性。

2 实验部分

2.1 主要原料与设备

阻燃剂为实验室自制；密炼机，上海科创橡塑机械设备有限公司；微型注塑机，德国赛默飞公司；平板硫化机（XLB），青岛亚东橡塑机械有限公司。

2.2 阻燃PC材料的制备

将不同组分在真空烘箱中100℃下干燥10h 后，按照配方称取相应质量，然后用密炼机进行熔融共混。所制的阻燃PC材料经微型注塑机成型阻燃测试用标准样条。用平板硫化机制备厚度 为0.30mm的薄膜用于紫外-可见光透过率测试。

3 结果与讨论

3.1 阻燃剂A的稳定性分析

从Table 1中可以看出，氮气气氛下A的初始分解温度(T5%)分别为321.5℃，说明阻燃剂在氮气和空气气氛下均具有较好的热稳定性，能够满足聚碳酸酯塑料对阻燃剂加工温度的要求。在氮气氛围下，阻燃剂在700℃残炭分别可达到50.9%，表明阻燃剂高温下具有较好的成炭性能。

根据Table 3可知，阻燃剂的引入会影响材料的可见光透过率，当添加量为0.30wt%时，透过率下降到72.6%，但仍然保持较高水平，因此，少量阻燃剂对PC的透明度影响较小。

4结论

本研究工作中成功合成了一种白色的新型有机无机杂化阻燃剂。研究结果表明，阻燃剂具有优异的热稳定性。当阻燃剂在PC中添加量为0.30%时，阻燃PC垂直燃烧测试等级提高到V-0 级，且同时保持高达72.6%的透过率。

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