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实验室超纯水设备技术要求:实验室纯水管理

实验室超纯水设备技术要求:实验室纯水管理试验方法》(GB/T 33087-2016)要求执行。另外,《水和废水》对实验室纯水质量要求也介绍的比较详细。下面列个表比较下三者的要求。 实验室纯水可参照《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682-2008)、《仪器分析用高纯水规格及 一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。 此外,市场上直接售出的,如屈臣氏、娃哈哈纯净水,在实际中也可以满足部分检测要求。但,必须经过纯水质量检查,纳入管理后使用。(1)纯水质量指标

​ 在实验室检验检测过程中,决定数据准确的因素有很多,比如仪器使用环境、基线平稳程度、曲线线性等。其中,实验室纯水是关键的一个部分,但也是容易忽视的部分。化验员们用纯水配置药品试剂、稀释标准物质、平稳仪器基线。这些都和检测结果息息相关。故而有必要对纯水进行规范化管理。小羊从纯水质量指标及影响因素、特殊要求分析用水、实验室纯水管理程序文件三个方面和大家一起聊一聊纯水的管理。

1 纯水质量指标及影响因素

纯水,也就是通常所说的实验室分析用水,一般可由蒸馏、离子交换、反渗透或者市售纯水机直接制得。纯水一般分为三个等级,不同等级满足不同要求的分析项目。

三级纯水适用于一般实验工作,常量分析。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。

二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。

此外,市场上直接售出的,如屈臣氏、娃哈哈纯净水,在实际中也可以满足部分检测要求。但,必须经过纯水质量检查,纳入管理后使用。

(1)纯水质量指标

实验室纯水可参照《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682-2008)、《仪器分析用高纯水规格及

试验方法》(GB/T 33087-2016)要求执行。另外,《水和废水》对实验室纯水质量要求也介绍的比较详细。下面列个表比较下三者的要求。

可以发现GB/T 6682-2008的规定较《水和废水》更加全面和细致,GB/T 33087-2016由于是适用于仪器分析的高纯水,要求更多,但取消了pH的要求。

实验室超纯水设备技术要求:实验室纯水管理(1)

GB/T 33087-2016

实验室超纯水设备技术要求:实验室纯水管理(2)

仪器分析用水主要是考虑离子干扰

水和废水

实验室超纯水设备技术要求:实验室纯水管理(3)

《水和废水》对可氧化物质没有规定数值

(2)纯水质量影响因素

纯水水质的影响,主要是制作过程本身的影响,空气污染以及容器的污染。

在制作过程中,不同的蒸馏器具会对纯水水质有不同影响。比如硬质化学玻璃蒸馏器所得蒸馏水不适用于硼的测定。一般石英蒸馏器所得蒸馏水纯净性好。离子交换制水,已不能完全去除有机物和非电解质,有时候需用将去离子水重蒸馏。

空气中的成分,会溶于纯水造成污染。如纯水放置久了,CO2会溶于水,影响游离二氧化碳的测定。实验室中空气含有氨而污染纯水,影响氨氮的测定。

容器对纯水的影响也较大。《水和废水》指出,玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐,有机物较少。聚乙烯容器所溶出的无机物较少,但有机物比玻璃容器略多。

《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682-2008)推荐,各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。

现在实验室都有专门制水机,现制现取现用可以避免纯水受空气和容器的影响。

2 特殊要求用水

上面列举了不同标准对纯水水质的要求,但还是有一些特殊的检测项目,对纯水有特殊要求。一般需要对纯水进行技术处理和检验以满足要求。不过,现在制水机制水基本都能满足要求。一般化验员在分析项目开始前,都会进行室内空白以检验纯水是否符合特殊要求。

《水和废水》把特殊要求的实验用水分为7类。其技术处理及检验如下:

不含氯的水:

加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子,用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器(以下各项中的蒸馏均同此)进行蒸馏制取。

取实验用水10ml于试管中,加入2~3滴(1 1)硝酸、2~3滴0.1mol/L硝酸银溶液,混匀,不得有白色混浊出现。

不含氨的水:

①向水中加入硫酸至pH<2,使水中各种形态的氨或胺最终都转变成不挥发的盐类,收集馏出液即得(注意:避免实验室内空气中含有氨而重新污染,应在无氨气的实验室进行蒸馏)。

②向蒸馏制得的纯水中加入数毫升再生好的阳离子交换树脂振摇数分钟,即可除氨,或者通过交换树脂柱也能除氨。

不含二氧化碳的水:

①煮沸法:将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时),或使水量蒸发10%以上(水少时),加盖放冷即可。

②曝气法:将惰性气体(如高纯氮)通入蒸馏水或去离子水至饱和即可。

制得的无二氧化碳水应贮存在一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。

不含酚的水:

加入氢氧化钠至水的pH值>11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水紫红色),使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。

不含砷的水:

通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷,对所用蒸馏器、树脂管和贮水容器要求不得使用软质玻璃(钠钙玻璃)制品。进行痕量砷测定时,则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及贮水容器来制备和盛贮不含砷的蒸馏水。

不含铅(重金属)的水:

用氢型强酸性阻离子交换树脂制备不含铅(重金属)的水,贮水容器应作无铅预处理方可使用(将贮水容器用6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净)。

不含有机物的水:

将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏,在再蒸馏的过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消褪,否则应及时补加高锰酸钾。

3 实验室纯水管理程序

为保证检测结果证实可靠准确,有必要对实验室纯水进行规范管理。纯水管理应该包括纯水的制备、质量检查、领用,并明确职责专人管理。此外,化验人员也必须明白自己所负责检测项目的用水要求。小羊根据自己的理解,做了一个纯水管理程序文件,可供参考。

实验室超纯水设备技术要求:实验室纯水管理(4)

实验室超纯水设备技术要求:实验室纯水管理(5)

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实验室超纯水设备技术要求:实验室纯水管理(9)

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