土壤样品测铜消解如何没有颗粒物（样品前处理石墨消解法测定土壤微量元素铜锌镍铬）
土壤样品测铜消解如何没有颗粒物（样品前处理石墨消解法测定土壤微量元素铜锌镍铬）其他试剂均为分析纯所用酸均为优级纯1.1试剂铜、镍、铬元素标准溶液为500mg/L锌元素标准溶液为1000mg/L
土壤作为生态环境的重要组成部分，是农业生产的主要载体，它的质量好坏直接影响着农产品的质量。近年，我国土壤污染问题愈发严重，国家出台了一系列政策规定来解决这一问题。自《土壤污染防治行动计划》颁布后，《土壤污染防治法》等法律、管理办法及实施细则也纷纷开始起草和制定，土壤修复工作开始在全国范围内大规模展开。在土壤防污治理工作中，对土壤中的重金属进行分析检测尤为重要，样品的前处理更是其中的关键环节。
其中铜、锌、镍、铬是植物正常生长发育所需的元素，且对人体又有一定生理功能，但过多会造成污染，妨碍植物生长发育。本文采用全自动石墨消解法，通过盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤，使用等离子光谱法测定土壤中的铜、锌、镍和铬。
土壤检测
1.实验部分
1.1试剂
铜、镍、铬元素标准溶液为500mg/L
锌元素标准溶液为1000mg/L
所用酸均为优级纯
其他试剂均为分析纯
超纯水
1.2实验材料
土壤成分分析标准物质
GBW07452，铜含量(32 1)mg/kg，锌含量(97 3)mg/kg，铬含量(82 4)mg/kg，镍含量(38 1)mg/kg。
GBW07453，铜含量(28 1)mg/kg，锌含量(81 2)mgkg，铬含量(62 2)mg/kg，镍含量(24 1)mg/kg。
1.3仪器
72孔全自动石墨消解仪
电感耦合等离子体光谱仪
1.4消解方法
准确称取0.1~0.3g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯样品管中，置于全自动石墨消解仪上，在全自动石墨消解仪的控制软件中设置好样品管的数量和位置，一键启动设定好的工作程序，样品消解过程将自动完成。格丹纳全自动石墨消解仪作为样品前处理设备，可以独立完成添加试剂、摇匀、加热、冷却、定容等一系列的操作。全自动石墨消解仪常应用到原子吸收、原子荧光、ICP、ICP-MS、极谱仪等的样品前处理中，其应用领域也十分广泛，涉及环境、产品检验、质量控制、科学研究、疾控中心等。
全自动石墨消解仪
实验过程中通过改变酸用量、消解温度和消解时间，对土壤样品进行消解比对。经过反复试验，本试验最终选择5.0mL盐酸，加入10.0mL硝酸、氢氟酸6.0mL、高氯酸2.0mL，需要6~7h消解完全。
1.5电感耦合等离子体光谱仪分析。
2.分析与结果
2.1精密度和准确度
准确称取2种土壤标准样品和1种未知土壤样品，采用石墨消解分别做3个平行，用优化后的参数等离子光谱法和火焰原子吸收光谱法分别测定锌、铜、镍、铬含量，结果如表所示，测定值都处于相关范围内，对两种方法测试结果进行t检验，两种分析方法没有显著性差异。该方法和火焰原子吸收光谱法都有很好的准确性和精密性。
土壤的锌、铜、镍、铬测试值和标准偏差
3.结论
本文建立了以混酸(5.0mL盐酸，10.0mL硝酸，氢氟酸6.0mL，高氯酸2.0mL，6~7h消解完全)为基础的全自动石墨消解土壤的前处理方法。在上文消解条件和仪器工作条件下，用等离子光谱法测定土壤中的锌、铜、镍、铬具有很好的准确性和精密性，对两种方法测试结果进行t检验，两种分析方法测试结果没有显著性差异。
本文中使用的格丹纳72孔全自动石墨消解仪具有72孔双分区设计，可单独或同时控制，使消解实验部分操作十分方便。而且整机一体围闭设计，自带强排功能，让实验人员安心在实验室工作。
