丙酮和水蒸馏结果分析（以丙酮-正己烷为提取剂用索氏抽提器等测定土壤中的多氯联苯）

丙酮和水蒸馏结果分析（以丙酮-正己烷为提取剂用索氏抽提器等测定土壤中的多氯联苯）正己烷-丙酮-KMnO。提取柱串联气相色谱法测定土壤中的多氯联苯具有操作简单、省时、大大降低了分析成本的特点，与众多前处理方法相比优势明显。比较了正己烷-丙酮-KMnO4体系提取与传统体系提取的优势:比较了硫酸、酸性硅胶-硅胶层析柱、硅胶层析柱、氧化铝层析柱的净化效果。建立的正己烷-丙酮-KMnO体系的提取液，只需经硅胶层析柱净化就可以达到理想的效果，且在样品基质较为复杂时净化效果更为明显。对于PCBs分析的仪器部分，通常采用增加柱长提高分离度或采用双柱互补的方式实现多分离。增加柱长可提高相邻色谱峰的分离度，但不能改变实质;双柱互补的方式可实现多分离，但须分析两次样品，耗时费力。而采用柱串联不仅对色谱柱的开发使用进行了新的尝试，而且提高了分离度也实现了更多PCBs的分离。再利用质谱检测器将样品进一步确证，结果可靠。本文建立的方法可以满足土壤中84种PCBs 单体的测定，为环境样品检测提供科

多氯联苯(PCBs）是联苯环上10个氢被不同数目氯原子取代的209个同族异构体的统称，系一组化学性质极其稳定的氯代芳怪类化合物，很难被降解，会在环境中长久存在。这些持久性高毒性有机污染物最终会通过土壤、水、大气等进入食物链传递给人类，对生态环境和人类健康造成严重危害。PCBs己成为全球性的污染物之一，因此，加强环境样品中PCBs的分析监测越来越成为国内外学者研究的热点。

由于PCBs单体种类多，且在环境样品中残留浓度低、干扰物质及组成非常复杂 因此样品的前处理技术及PCBs单体分离技术都至关重要。目前土壤中PCBs的分析程序通常是:溶剂提取、净化，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)或气相色谱-质谱(GC-MSD）检测。提取溶剂一般为甲苯、丙酮-正己烷、二氯甲烷-丙酮、二氯甲烷-正己烷等[i12，提取技术目前较为常用有:索氏提取（SE)、超声波萃取（USE)、微波萃取（MAE）和加速溶剂萃取(ASE）等"，提取过程都是利用物理性质将PCBs萃取到提取溶剂中，再通过净化方式去除干扰，然后用单一色谱柱分离进行测定。
本文采用正己烷-丙酮-KMnOz体系提取PCBs，由于KMnO4的氧化性使该体系在提取PCBs的同时破坏了土壤样品中的可能干扰物，使净化变得更为简单，仅通过硅胶固相萃取柱就能达到好的净化效果，提高了样品的净化效率;同时利用DB-1与DB-1701色谱柱串联技术配高灵敏度的电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)，一次进样同时检测土壤中84种PCBs，解决了分析土壤样品时干扰难去除，基线噪音较高，同时测定单体数量较少的问题。
1.4分析流程

1.4.1样品提取

那艾仪器 智能索氏提取器 型号：NAI-ST-6S

准确称取30.0 g土壤样品 加入替代物100 ng 平衡2h。加入20 g无水NazSO4.3 g KMnO 混合均匀，利用100 mL正己烷-丙酮混合液（体积比1∶1）索氏提取12h(索氏提取器事先用提取液索氏提取2h)，待冷却后将提取液转移至125 mL分液漏斗中。
1.4.2净化与测定
将提取液用20 mL NapSO溶液萃取，振摇1 min，待静置分层后，弃去下层的丙酮- KMnOa溶液。再用20 mL NaSOa溶液萃取，振摇1 min，待静置分层后，弃去下层的丙酮- KMnOs溶液。

那艾仪器 智能液液萃取仪 型号：NAI-CQY4S(气液混合型)

将去丙酮后的提取液脱水干燥，氮吹至1 mL左右。

那艾仪器 水浴氮吹仪 型号：NAI-DCY-12/24Y

正己烷-丙酮-KMnO。提取柱串联气相色谱法测定土壤中的多氯联苯具有操作简单、省时、大大降低了分析成本的特点，与众多前处理方法相比优势明显。比较了正己烷-丙酮-KMnO4体系提取与传统体系提取的优势:比较了硫酸、酸性硅胶-硅胶层析柱、硅胶层析柱、氧化铝层析柱的净化效果。建立的正己烷-丙酮-KMnO体系的提取液，只需经硅胶层析柱净化就可以达到理想的效果，且在样品基质较为复杂时净化效果更为明显。对于PCBs分析的仪器部分，通常采用增加柱长提高分离度或采用双柱互补的方式实现多分离。增加柱长可提高相邻色谱峰的分离度，但不能改变实质;双柱互补的方式可实现多分离，但须分析两次样品，耗时费力。而采用柱串联不仅对色谱柱的开发使用进行了新的尝试，而且提高了分离度也实现了更多PCBs的分离。再利用质谱检测器将样品进一步确证，结果可靠。本文建立的方法可以满足土壤中84种PCBs 单体的测定，为环境样品检测提供科学的方法和参考。