贵金属回收提炼提供技术与材料（贵金属回收提炼行业贵金属富集和分离方法之铅试金法）

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在贵金属物料的富集分离中，传统的铅试金法由于其对贵金属具有特殊的富集效果，目前仍然发挥着重要作用。其原理是一种小型火法熔炼方法。在这一方法中，将固体熔剂与试样混合进行高温熔融反应，生成的铅试金固熔体富集贵金属，因密度大而沉于坩埚底部，贱金属等其他成分生成硅酸盐、硼酸盐熔渣而浮于堪堪上层，冷却后合金铅扣与熔渣分离。得到的铅扣可以采用灰吹氧化除铅的方式得到贵金属合粒，达到富集、分离、分解的目的。

铅试金法富集分离操作主要包括试金和灰吹两个操作阶段。以氧化铅（PbO）作为捕集剂，试金配料作为熔剂，在试金过程中可以将金、银、钯、铂、铑、铱、钌、锇八种贵金属元素全部定量捕集于铅扣中，大量的共存元素通过硅酸盐造渣被分离。然而，由于获得的铅扣质量很大，痕量的贵金属元素没有得到有效的富集，直接进行分析测定依然比较困难。因此，需要通过灰吹将铅扣中的大量铅氧化除去后，才能使贵金属富集于毫克级的金属合粒中而达到富集的目的。

但在灰吹的过程中，锇几乎全部损失，钌和铱存在明显的损失，铑、钯、铂有少量的损失，微克级的银也存在损失，只有金几乎不损失。因此 铅试金法对于金和银的富集分离是十分适宜的。加之金和银彼此之间易于酸溶解分离而以重量法测定，即使金或银含量很高时（如合质金）也能够适应，故铅试金能作为标准方法用于金、银的仲裁分析中。

为了减少在灰吹阶段形成贵金属合粒时元素的损失，通常釆取在熔融阶段加入一定量的其他贵金属作为灰吹保护剂，这样可使分析结果得到明显改善。例如，以毫克级的银作为灰吹保护剂，能够减少铂、钯在灰吹时的损失；毫克级的金也可作为铂、钯、铑的灰吹保护剂。当以5mg的铂作为灰吹保护剂时，铅试金法可以定量富集钯、铑和铱。

当采用某种贵金属作为灰吹保护剂时，作为保护剂的金属元素就失去了测定机会。为此，可采用不完全灰吹的方式，即在灰吹时保留50—100mg的铅。这样合金扣中既能有效地富集全部贵金属元素，也不影响随后用分析仪器（如AAS、AES等）对贵金属元素进行测定。但在这一操作中留铅量比较难于控制，试金操作者的经验常常是很重要的。如果不对试金扣进行灰吹，直接用高氯酸分解铅扣，然后再采用化学或仪器方法测定铅扣中的贵金属含量，这一操作程序虽然可行，但分解铅扣操作比较费时，铅基体对分析测定的影响仍然需要考虑。从某种意义上来说，失去了铅试金法富集的优点。

由于铅试金法具有其他富集方法不能比拟的优点，因此，铅试金法至今仍然是贵金属矿物、岩石分析中有效、准确和可靠的富集分离方法之一。

试金后获得的铅扣用瓷坩埚作为分金容器，分金得到的银溶液使用硫酸铁铱指示剂，以硫氰酸钾标准溶液测定银量。当银含量大于1500g/t时，取三份相当于试样银含量的纯金属银，用薄铅包裹后进行熔融、灰吹，测定得到补正系数后，用这一结果对测定值进行修正。在混合铅锌精矿的测定中，以四氧化三铅代替氧化铅，以1：2的硼砂Na2CO3作为覆盖剂，以称量法测定合粒、金粒的质量，以纯金、纯银进行试金熔融和灰吹、补正。

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