沥青混合料高温稳定性评价方法（沥青混合料纳米压痕技术研究方法综述）

沥青混合料高温稳定性评价方法（沥青混合料纳米压痕技术研究方法综述）沥青混合料试样的制备目前并没有详细且规范的方法，笔者根据多篇文献及自身试验，总结出以下要点。沥青混合料试样试样制备沥青薄膜试样首先，将两条耐高温胶带平行缠绕在载玻片上，将加热的液态沥青倒人两条胶带之间的间隙，然后放人烘箱10mim，以保证试样表面光滑。随后将载玻片从烘箱中取出，冷却到室温，并剥离胶带。在胶带厚度的控制下，最终的试样厚度一般保持在15~20um的范围内。

文章来源：微信公众号”沥青路面“

沥青混合料是一种广泛应用于道路铺装的复合材料，其力学性能显著影响其路用性能。而以往研究者们主要是从宏观方面，也就是将组成沥青混合料的沥青、集料等作为一个整体，研究和测量其力学性能。实际而言，沥青混合料是由各种微观相组成的多相混合体系，包括集料相、沥青相及之间的过渡界面相等。这些微观相力学性能迥异，又互相配合、影响，构成了沥青混合料的宏观性能。从微观角度研究这些相的力学性能和相互影响有利于我们更深刻地理解沥青混合料的宏观力学性能，或有望对目前存在的争议和问题做出合理解释。

纳米压痕技术正是一种测量材料微观力学性能指标的新型试验方法。目前纳米压痕广泛应用于测量材料表面层或薄膜试样的纳米力学性能，如硬度和杨氏模量指标。纳米压痕试验即用纳米级的金刚石压头触探平整的试样表面，记录压头压入材料深度和压头的负载，得到加卸载的荷载-位移数据曲线，并用相关模型分析计算即可得出材料的硬度和杨氏模量。因此，应用纳米压痕技术研究沥青混合料的微观力学性能成为可能，或能达成以上目标。除此之外，如果可以得到微观层次的沥青、集料和砂浆各相的硬度与杨氏模量，则可以为沥青混合料的力学模型，如离散元模型，提供准确参数，进而更好的从微观层面分析沥青的老化、水损、疲劳、愈合等过程；或者针对某一具体试样判断其成分组成、老化程度等，进而解决实际工程问题。

目前已经有国外学者做出努力，探索出了沥青混合料纳米压痕试验的原理与方法。

试样制备

沥青薄膜试样

首先，将两条耐高温胶带平行缠绕在载玻片上，将加热的液态沥青倒人两条胶带之间的间隙，然后放人烘箱10mim，以保证试样表面光滑。随后将载玻片从烘箱中取出，冷却到室温，并剥离胶带。在胶带厚度的控制下，最终的试样厚度一般保持在15~20um的范围内。

沥青混合料试样

沥青混合料试样的制备目前并没有详细且规范的方法，笔者根据多篇文献及自身试验，总结出以下要点。

首先按混合料制备要求选用干净优良的集料，做到级配合理统一，再将集料与适量沥青拌合经过标准程序的实制成混合料。另外，纳米压痕试验要求试样表面光滑平整，以减少不良因素的影响，保证数据的精确性，因此沥青混合料试样必须经过打磨处理。一种精细有效的打磨方法是先用切割机将试件切成大小适合的立方体或薄块体，用环氧树脂胶配合模具封固成型，得到便于打磨的树脂離。随后将树脂试样用打磨机简单打磨，暴露出沥青混合料表面，再利用金相砂纸对沥青混合料试件进行进一步的精细打磨，以得到平整度符合要求的表面。打磨过程中要求细度逐级提升，即按顺序用100、200、400、800、1000目的金相砂纸打磨，并用抛光剂抛光，最后将试样放入无水乙醇或丙酮中用超声波清洗1~5min。

试验步骤及分析方法

试验步骤

试验在室温中进行，步骤为：

(1)将试样固定在纳米压痕试验仪上，确定要测量的沥青混合料相，如集料或沥青相，选择最大控制荷载和合适的加载速率，进行第一个点测量；

(2)开始加载，仪器自动记录荷载-位移数据，达到最大荷载时，保持荷载大小不变，停留200S，消除沥青蠕变的影响；

(3)控制压头回缩，继续记录卸载段荷载-位移曲线；

⑷根据所得荷载-位曲线，利用奥利弗-法尔法计算得到硬度和杨氏模量指标并记录；

(5)与上一点保持一定距离(100um左右，消除试样表面隆起或残余应力影响)进行下一个点的测量，重复以上步骤；

(6)每个试样的集料、沥青等相各测5~10个点，最后对所有数据进行汇总分析。

数据分析方法

经过以上试验步骤即可得到加卸载阶段的荷载-位移曲线，典型的沥青混合料纳米压痕试验的荷载-位移数据曲线。对试验得到的荷载-位移数据，目前广泛使用的处理方法是奥利弗-法尔模型法。

奥利弗-法尔法是一种基于刚性体与平坦表面接触的接触应力模型，其基本假设是认为接触边缘的垂直位移可以用简单几何形状压头在弹性体平面上产生的压痕模型来描述。在奥利弗-法尔法中，计算材料的杨氏模量和硬度主要用到荷载-位移曲线卸载段顶端的斜率。

在奧利弗-法尔法中，接触面积A不是采用常规的照片测量法，而是利用压头与试样的接触深度A。和压头的几何模型计算得出。

在荷载-位移曲线的基础上，利用公式即可求得试样的硬度与杨氏模量。一般来说，纳米压痕试验仪能够自动根据公式和数据计算出所测材料的硬度和杨式模量，研究人员只需检检曲线形状，核对并记录数据即可。最后，研究者可根据不同试验条件，用控制变量法对所得硬度和模量汇总分组进行分析，必要时可运用数理统计方法，对所得数据进行置信度和置信区间的分析计算。

基于纳米压痕的沥青混合料微观性能研究

早期，Pethica等人(1982)提出纳米压痕试验是一种获取材料硬度和杨氏模量的有效技术手段。经过多年发展，纳米压痕试验用于常规的硬性材料已经取得了良好的效果，然而纳米压痕技术应用于沥青材料却非常具有挑战性。Tatefder最先系统的探究了纳米压痕技术在沥青材料中的应用。Tatefder利用纳米压痕技术研究了沥青混合料中沥青砂桨、集料等各相的硬度与杨氏模量，并对一些细节的试验特性进行了阐述。Jager等人用锥形压头对B50和B70沥青进行了试验，研究了沥青黏弹性分析的三种参数模型，并考虑了加载速率、最大荷载和温度的影响。同时，也有许多学者利用纳米压痕技术研究了其他材料的力学性能，如聚合物和水泥胶凝材料等。

纳米压痕技术应用于沥青混合料的挑战性，除了沥青材料组分多性能复杂外，主要原因有二：一是沥青材料质地较软，压头触碰到沥青膜表面时的荷载过小，甚至达不到试验仪器的分辨率；二是因为沥青是弹塑性材料，具有蠕变特性，其荷载-位移曲线与硬性材料不同，难以利用常规力学模型分析计算。第一个问题相对易于解决，可以通过改变压头形状或选用改性沥青及老化沥青试样进行试验，保证荷载达到仪器分辨率；而第二个问题则关系到奥利弗-法尔法分析的关键，即卸载段斜率，因此解决起来较为棘手。沥青材料由于具有蠕变特性，在卸载过程中，其荷载位移曲线会向外倾斜，导致卸载初始段的斜率为负，此时奥利弗-法尔法不再适用，这种卸载曲线外斜导致斜率为负的现象被称为鼻端效应。解决鼻端效应的主要方法即尽量减少试验过程中沥青蠕变的影响，因此沥青混合料的纳米压痕试验具有复杂的试验特性，试验结果影响因素多。

试验影响因素

纳米压痕技术应用于沥青混合料是一次新的尝试，因此目前大部分研究相对比较表面，还集中在试验方法选择和试验结果影响因素分析上。

沥青性质影响

根据Stangl等人采用纳米压痕技术对比研究SBS改性沥青和普通沥青的粘弹性质的研究结果，基质沥青并不是一种良好的纳米压痕试验材料。试验证明，基质沥青往往过于柔软，这将致荷载位移曲线的卸载段呈一条垂直线，无法利用奥利弗-法尔法分析，因此试验中应选用针人度较小、硬度较高的沥青品种。

另外，在进行沥青膜试样的试验时，纳米压头难以分辨接触时的荷载变化，导致试验数据记录出错，尤其是未老化的沥青试样。相对来说，经过老化处理的沥青试样硬度较髙，可以避免这个问题。而且新制沥青试样试验过程中有可能出现压头回缩时黏附沥青的情况，这将导致整个试验的失败。因此，对于沥青膜试样来说，应选择老化处理过的沥青或某些改性沥青，另一个解决办法是对新制试样进行冷冻处理。

压头影响

纳米压痕试样常用的压头有两种，即锥形压头和球形压头。锥形压头端部尖锐，呈金字塔形，与中心轴的面角约为65.3°；而球形压头则是一种“钝”压头，半径为10um一般来说，锥形压头能得到更大的位移和荷载，因而主要适用于硬性和脆性材料，如沥青混合料中的集料相；而球形压头由于较“钝”，位移和荷载施加较为平缓，能够降低接触应力和塑性变形，因此主要应用于沥青膜试样。对于沥青混合料而言，锥形压头更为适用。

在实际试验中，沥青混合料的砂浆、集料各相可以使用任意形式压头进行试验，试验结果略有不同，表现在：锥形压头产生的最大荷载明显高于球形压头；而且砂浆和沥青相的试验中，锥形压头的压入深度远髙于球形压头，对集料而言则几乎相等。

饱载时间

根据Tarefder关于饱载时间对沥青材料纳米压痕结果影响的研究，增加加载过程中的饱载时间可以显著减少沥青混合料鼻端效应的影响。所谓饱载时间，即在加载到最大荷载时保持荷载大小不变，持续足够长的时间，可消除浙青材料的蠕变行为影响，从而消除鼻端效应，得到适用于奥利弗-法尔法的荷载-位移曲线。

饱载时间对试验结果的影响表现在：当饱载时间小于50S时，沥青混合料试样的荷载-位移曲线表现出明显的鼻端效应；当饱载时间大于50S时，荷载位移曲线中的鼻端效应开始减弱，卸载段斜率逐渐恢复正值，可以应用奥利弗-法尔法，而且随着饱载时间的不断增大，斜率逐渐减小；对沥青膜试样而言，饱载时间需要延长。另外，随着饱载时间的增加，试样测得的硬度和杨氏模量逐渐减小，并慢慢稳定于某个值，一般稳定值发生在200S左右；最后，随饱载时间的增加，蠕变率也相应减小。

加载速率

另一个减少沥青混合料蠕变性质影响的方法是增加加载速率。加载速率的提高，有利于卸载段曲线更符合奥利弗-法尔模型，但如果饱载时间小于50S，则荷载速率对减少鼻端效应几乎没有帮助。因此，加载速率应在饱载时间满足要求的情况下，根据具体情况进行选择，必要时可通过尝试性的试验选择合适的加载速率。一般来说加载速率选在0.007mN/S及以上即可。

加载速率对试验结果的影响表现在：同一饱载时间下，加载速率越高，试验时压头的压人深度越大，试样测得的硬度和杨氏模量也越大；同时，加载速率的提高会导致沥青蠕变率的增加，但蠕变率下降得也越快。

沥青混合料在以上因素的影响下，表现出了不同的试验性能和试验结果，在实际试验中，应合理选择试验条件，以得出正确有效的试验结果。

沥青混合料微观性能研究

纳米压痕技术测得的沥青混合料的微观性能是其宏观性能测试的重要补充，能获取宏观试验难以得到的数据，例如沥青与集料界面相的强度、混合料老化过程中各相性质变化情况等。这些数据可以为沥青混合料力学模型的建立提供参，也能反映混合料各组分间的相互作用，从而更好地描述混合料的物化性质。

目前的研究与试验已经获得了沥青混合料某些方面的微观性能，主要包括：

(1)纳米压痕试验能在纳米尺度区分沥青混合料各相。普遍的试验结果表明，集料相的杨氏模量及硬度均高于沥青砂浆相，而沥青相最低，界面相的模量与硬度则介于集料与砂浆相之间，因此纳米压痕技术可被用于寻找沥青混合料的界面相，探究其独特的力学特性；

(2)沥青混合料的老化-硬化行为主要与砂浆相的老化-硬化行为有关，表现为沥青混合料的老化过程中砂浆相的硬度和杨氏模量值明显提升，而集料相的力学性能则对老化不敏感。

(3)以云母为主的细填料会降低沥青砂浆相老化后的硬度(可能由于云母加剧了填料与沥青的分离剥落)，但少剂量(小于7.5%)的母则会提升其杨氏模量，因此云母可用于调节沥青混合料的老化行为。

总结与展望

纳米压痕试验可以得到沥青混合料微观各相的硬度和杨氏模量指标，对于研究沥青混合料性能有重要意义。但由于其蠕变特性，沥青混合料的纳米压痕试验性能复杂，结果多变。根据现有研究，对老化程度适当的沥青膜和沥青混凝土试样而言，在充分的饱载时间和一定的加载速率下，一般能获得较为理想的荷载-位移曲线，得到相应的硬度和杨氏模量指标。

然而，目前针对沥青混合料纳米压痕技术的研究只停留在表面，还存在许多不足，包括：

(1)沥青混合料纳米压痕试样的制备缺少规范统一的步骤。目前的论文中对试样的制备方法大都是一带而过，只是粗略的提出了尺寸和切割打磨的要求，却没有一套详细且行之有效的制备方法。而根据笔者的试验探究发现，如果借鉴水泥混凝土的试样制备方法，将沥青混合料小块固封在树脂中整体打磨，则操作更为简单，能得到表面光滑平整的试样；

(2)对试验结果的分析不够深人。目前针对沥青混合料纳米压痕技术的研究仅仅满足于得到硬度与杨氏模量等指标，而未能合理利用所得指标探究沥青微观各相在不同条件下(如配比、温度等)的力学性能和各相之间的相互影响，建立混合料各微观相指标和整体力学性能之间的联系。

(3)沥青与集料界面过渡区的黏附性质与力学性能研究。沥青混合料微观界面过渡区的力学性能一直是学者们研究的重点，然而由于缺乏直观有效的试样方法，研究者们多是利用各种假设进行定性研究。而纳米压痕技术的出现填补了这一空白，应用纳米压痕技术，研究者有望直接测量界面相的力学性能指标，从而定量的研究界面过渡区的黏附性质与力学性能，有助于更深入的了解沥青混合料的强度构成原理。