原子力显微镜改进：原子力显微镜采图的美学

原子力显微镜改进：原子力显微镜采图的美学图1 中科院物理所磁学室MFM & AFM实验室实验室照片示于图1。它有两台显微镜，D3000为大显微镜，T字形扫描器G Scanner的标称扫描尺寸为90 μm，主要用作探索磁性材料微磁结构的MFM研究，也能用于凝聚态材料表面形貌特征的AFM检测，而Multi-Mode AFM(多模式AFM，MM AFM)为小显微镜，圆柱形扫描器E Scanner的标称扫描尺寸为10 μm。MM AFM的扫描尺寸小，通常不适于探测尺寸较大的磁性材料微磁结构，但它结构紧凑、稳定，受外界噪声干扰小，所以适于用作精细的AFM形貌检测。为了防震，自制了两只细沙和细木刨花双层防震箱，两台显微镜分别置于上，效果尚可。在大量的Contact AFM采图中，我为凝聚态材料微小表面上从未见过的“美景”所感动。在欣赏美的同时，自然地把在普通摄影取景中已经熟练运用的以黄金分割为代表的美学原则，如色彩美、架构平直、完整

摘 要 中国科学院物理研究所磁学实验室于1996年引进了美国Digital Instrument公司的NanoScope IIIa SPM，并建成了磁力显微镜(MFM) & 原子力显微镜(AFM)实验室。在此后的十余年里，作为对外服务，做了大量的凝聚态材料表面形貌的AFM采图和表征。在采图过程中，感动于凝聚态材料微小表面上的“美景”，自然地把以黄金分割为核心的美学原则，如色彩美、架构平直、完整、对称等用于AFM采图，使形貌图自然、和谐。特别高兴的是发现了黄金分割也能运用于形貌图和立体图，使之鲜明、美观，从而在真实的基础上使凝聚态材料表面形貌的表征赏心悦目。文章还简略介绍了NanoScope IIIa AFM的采图操作，在大量检测中逐步建立的采图规范，几种图像处理方法，最后对AFM采图的真实性作了讨论。

01 引 言

1986年问世的原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)[1]是扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope，SPM)家族中继扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope，STM)后的第二个成员。其原理是当探针顶部原子的电子云压迫样品表面原子的电子云时，会产生微弱的排斥力，如范德瓦耳斯力、静电力等，且力随样品表面形貌而变化。如果用激光束探测针尖悬臂位移的方法来探测该原子力，就能得到高分辨率的样品表面形貌图像。由于AFM无需偏压，所以适用于包括绝缘体在内的所有材料，能应用于广阔的领域。由AFM还派生出了一系列力显微镜，如磁力显微镜(Magnetic Force Microscope，MFM)[2]，电力显微镜(Electric Force Microscope，EFM)等。

1996年9月，中国科学院物理研究所(以下简称中科院物理所)磁学实验室引进了美国Digital Instrument公司(后改名为Veeco，以及Brucker)的NanoScope IIIa SPM，建成了MFM & AFM实验室。实验室建成后，依托物理所磁学室、北京地区，乃至全国的磁性材料和器件研制单位提供样品，主要开展了磁性材料微磁结构广泛的MFM研究。此外，由于当时物理所内以及中关村邻近地区AFM装置还不多，因我们的技术佳、态度好，特别是采图美吸引了很多所内研究组和所外单位前来检测主要是凝聚态材料的AFM形貌。

在大量的Contact AFM采图中，我为凝聚态材料微小表面上从未见过的“美景”所感动。在欣赏美的同时，自然地把在普通摄影取景中已经熟练运用的以黄金分割为代表的美学原则，如色彩美、架构平直、完整、对称等用于AFM采图，使之自然、和谐。特别令人高兴的是发现黄金分割也能运用于形貌图和立体图，使之鲜明、美观，从而在真实的基础上使凝聚态材料表面形貌的表征赏心悦目。

本文还简略介绍了NanoScope IIIa Contact AFM的采图操作，在大量检测中建立的采图规范，几种图像处理方法，最后对Contact AFM采图的真实性作了讨论。

02 中科院物理所磁学室的MFM&AFM实验室

实验室照片示于图1。它有两台显微镜，D3000为大显微镜，T字形扫描器G Scanner的标称扫描尺寸为90 μm，主要用作探索磁性材料微磁结构的MFM研究，也能用于凝聚态材料表面形貌特征的AFM检测，而Multi-Mode AFM(多模式AFM，MM AFM)为小显微镜，圆柱形扫描器E Scanner的标称扫描尺寸为10 μm。MM AFM的扫描尺寸小，通常不适于探测尺寸较大的磁性材料微磁结构，但它结构紧凑、稳定，受外界噪声干扰小，所以适于用作精细的AFM形貌检测。为了防震，自制了两只细沙和细木刨花双层防震箱，两台显微镜分别置于上，效果尚可。

图1 中科院物理所磁学室MFM & AFM实验室

NanoScope IIIa AFM有两种模式，即Contact(接触模式)AFM和Tapping(轻敲模式)AFM。前者适于表面结构稳定的凝聚态材料，特别是薄膜，后者适于表面较软，易划伤的材料，如生物或聚合物样品。Contact AFM采用Si3N4材料光刻制成镀金的型号为NP—S的探针，其4 mm×2 mm长方形基片两端各有两个探针，一端是长宽针和短宽针，另一端则是长窄针和短窄针。探针由等腰三角形的悬臂以及悬臂顶部的金字塔型的微小针尖组成。两根长针的三角形悬臂的平均长度约为200 μm，而两短针约为115 μm[3]。测量中若无须考虑弹性常数，则四个探针可按先长后短，先宽后窄的次序使用。本文所引用的AFM形貌图皆由使用NP—S探针的Contact AFM模式得到。

03 凝聚态材料表面形貌的表征

3.1 表面形貌图

AFM一般用于检测具有纳米尺度(1—100 nm)高低起伏的材料的表面形貌，采得的形貌图，是材料表面形貌特征的主要表征。

以物理所王伟田用纳米球光刻法在石英基片上生长的单层聚苯乙烯纳米球(Single monolayer of polystyrene nanospheres/quartz)[4]为例，2003年7月测得的扫描尺寸为10 μm的典型形貌图示于图2。

图2 中科院物理所王伟田石英基片上单层聚苯乙烯纳米球10 μm典型形貌图

以Contact AFM模式，运用NP—S探针实时采图2时，数据以Contact AFM模式，运用NP—S探针实时采图2时，数据类型定为高度。在扫描控制上，除扫描尺寸取为10 μm外，扫描速率，即横向扫描取样完成一根扫描线所需时间的倒数，取为2.44 Hz。一根扫描线的采样数取为256。探针从上而下，或者从下而上扫完256根扫描线后抓图，就完成一幅像素为256×256的正方形形貌图。显然，当扫描速率为2.44 Hz时，完成一幅形貌图所需的时间为256/2.44，约105 s。

另外，实时采图2时，在反馈控制上，积分增益值取为3，比例增益值也取为3，而设定值(0.5左右)是在进针出图时自动显示的。设定值显示后，要用鼠标接连点击设定值按钮三下(减小)以压紧针尖而出图。

采得的形貌图离线显示时主要参量取为：数据类型取为高度。另一种类型为照明。显然，表征材料表面高低起伏形貌特征的应该是高度。

颜色表(0—21) 取为12。颜色表有21种，其中0、7和19是深浅程度不同的白—灰—黑色，15是黑白等位线，其余都是彩色的。在各种彩色中，我们偏爱12，它朴素的白—褐色有景深，适于表达形貌特征的高低起伏。

颜色反差 (0—10) 取为 3。颜色反差有10种，我们凭美感选择其中反差适宜的3。

颜色偏置 (-120—120) 取为15。颜色偏置的范围很广，从-120的黑到 120的白。同样，我们凭美感选择了其中偏置适宜的15。

事实表明，要扫描得到一幅色彩美的形貌图，以上颜色表，颜色反差，和颜色偏置三个参量的恰当选择是基本的。

选用颜色表为12后，形貌图范围内材料表面形貌特征的高低起伏可由颜色深浅分辨，以“色标条”定性示出。图2的色标条示于右上方，表明形貌图中白色部分高，褐色部分低，最白色与深褐色之间的高低差为300 nm。有了色标条即可看到该形貌图显示的是一排一排平行的聚苯乙烯纳米球。显然，王伟田石英基片上单层聚苯乙烯纳米球的形貌图是鲜明和美观的。

需要特别指出的是，要得到这样赏心悦目的形貌图，除了上述正确和合理地选择采图的运行参量和显示参量外，我们还运用了美学的核心，即黄金分割。

3.2 黄金分割用于形貌图，数据范围值的选取

美学的拉丁文原意是“感觉学”。自然和人世间的美包括视觉美、听觉美、嗅觉美、味觉美，还有更高层次的心灵美。审美是人性的表现。因而，当我们从事凝聚态材料表面形貌特征的表征，用AFM采图时，在欣赏自然生长的材料微小表面上美景的同时，也努力使我们采得的真实形貌图能赏心悦目，自然、和谐、鲜明和漂亮。

众所周知，公元前六世纪古希腊哲学家、数学家毕达哥拉斯及其学派发现的“黄金分割”(0.618)是几何学的瑰宝，按黄金分割分配长宽的矩形最美[5]。实际上，黄金分割导致美的例子不少。人们也很容易在世间万物中识别美，因为人眼识别以黄金分割为特征的图案速度比较快[6]。

幸运的是，1996年建立实验室并用AFM采图不久，我们就发现了鲜明和美观的形貌图也与黄金分割0.618有关。

用AFM采图类似于用相机或手机拍照，只不过“拍照”的对象肉眼不可见。因此“取景”是否好，要以所采的形貌图来体现。形貌图的一个重要参量是“数据范围”(Data scale，Z range)，它是丈量样品表面形貌特征高度的 “尺子”。因为数据范围是“尺子”，因而不能随意选取。而且按照物理量度量的有效数字概念，形貌图数据范围值的有效数字一般最好只取一位。如1 μm，500 nm，200 nm，100 nm等。

用Contact AFM测得的形貌图，其惟一可变的参量是数据范围，也就是说，改变数据范围值不会改变形貌图的内含信息。但改变数据范围值却能极大地改变形貌图的表观。通过不同数据范围值下表观不同的形貌图的同一截面分析，我们发现，当测量点表面形貌特征高低起伏的平均幅度Ā和数据范围的比值(Ā/Data scale)接近黄金分割 0.618时，形貌图就鲜明，美观。下面是两个例子：

(1) 2003年7月中科院物理所王伟田石英基片上生长的单层聚苯乙烯纳米球[4]

图3第一排示出了王伟田单层聚苯乙烯纳米球三幅不同数据范围值下的形貌图，中间一幅数据范围为300 nm，即为前面的图2。左右两幅的数据范围分别是1 μm和100 nm。显然，左右两幅的反差不是太小就是太大，而中间这幅看起来既鲜明，又美观。为什么呢？在三幅形貌图上沿图示的红色A—B直线对同一排纳米球作截面分析所得的三幅截面图示于图3的第二排，可见左右两幅的表面形貌高低起伏相对于数据范围不是小了就是太大，以至于“溢出”了。相比之下，中间一幅截面图里的周期起伏看着就很舒服。在截面分析中把测量高低和宽度的两个小红倒箭头置于该截面图有代表性的一个起伏的上下端，如图5(b)所示，测得高度为194 nm，可近似当作形貌图中聚苯乙烯纳米球高低起伏的平均幅度Ā，并标于图中。令人欣喜的是194 nm和300 nm相除所得的0.64，相当接近于黄金分割0.618。

图3 三个不同数据范围值下单层聚苯乙烯纳米球样品的10 μm典型形貌图 (上排) ，及其以红线A—B标出位置的截面图(下排)。数据范围：(a)1 μm；(b) 300 nm；(c)100 nm

然而，这还不足以证明参量Ā/Data scale黄金分割0.618的存在，因为在 连续的两个极端之间，任何一个中间状态都会比两端好，无论是不是“黄金分割”比例。因此，我们在黄金分割点0.618的左右，分别选取“中点”0.5以及与中点对称的0.736，一起进行比较，以证明0.618确为最美[7]。

对于图3(b)截面图中所示的可近似当作聚苯乙烯纳米球高低起伏平均幅度Ā 的194 nm，令数据范围值为x，则用Ā/x = 194 nm/x = 0.5 0.618 0.736式可得到相应数据范围值分别为388 nm，314 nm，264 nm。但需要特别指出的是，由于数据范围是丈量样品表面形貌特征高度的 “尺子”，选取有三位有效数字的数据范围值是不规范的，不允许的，这里只是为了证明“黄金”特性的需要。

结果如图4所示。先看三幅截面图的差别，再看三幅形貌图，左边的一幅暗一点，右边的一幅亮一点，相比之下，还是黄金分割的中间一幅适中，最美。

图4 黄金分割及其左右邻近纳米球样品的10 μm典型形貌图 (上排)，及其以红线A—B标出位置的截面图(下排)。数据范围：(a) 388 nm 194 nm/388 nm=0.5，中点；(b) 314 nm 194 nm/314 nm~0.618，黄金分割; (c)264 nm 194 nm/264 nm~0.736，中点的对称点

(2) 2002年中科院半导体所王军喜在蓝宝石(0001)晶面上生长的GaN薄膜(GaN film/Sapphire(0001) ) [8]

GaN/Sapphire(0001)薄膜样品在三个不同数据范围值(500 nm 100 nm 20 nm)下2 μm典型形貌图和相应的红线A—B截面图示于图5。从形貌图看，与前面图3纳米球的凸起相反，该薄膜样品表面上布满了大小差不多的近椭圆状“黑斑”，实际上都是凹陷。但三幅形貌图的情况与图3相似，中间数据范围为100 nm的一幅鲜明又美观，左右500 nm和20 nm的两幅，反差不是太小就是太大。

图5 三个不同Data scale值下王军喜的GaN/Sapphire(0001)薄膜样品2 μm典型形貌图(上排)，及其以斜红线A—B标出位置的截面图(下排)。数据范围：(a) 500 nm；(b) 100 nm；(c) 20 nm

在图5(b)的截面图中把测量高低和宽度的两个小红倒箭头置于该截面图有代表性的一个起伏的上下端，测得高度是64 nm， 把它近似作为GaN/Sapphire (0001)薄膜表面高低起伏的平均幅度Ā。碰巧的是它与100 nm的比值又是0.64，接近于100 nm的黄金分割0.618。

同样，这也不足以证明参量Ā/Data scale黄金分割0.618的存在，因此，我们也在黄金分割点0.618的左右，分别选取“中点”0.5以及与中点对称的0.736一起来比较。令数据范围值为x，用Ā/x = 64 nm/x = 0.5 0.618 0.736式得到的相应非规范的数据范围值分别为128 nm，104 nm，87 nm。

结果如图6所示。也是先看三幅截面图的差别，再看三幅形貌图。仔细观察形貌图同一黑色凹陷间的某个白斑，就容易看出三幅形貌图的差别：左边的一幅暗一点，右边的一幅亮一点，而黄金分割的中间一幅则适中，最美。

图6 黄金分割及其左右邻近数据范围值下GaN/Sapphire(0001)薄膜样品2 μm典型形貌图

(上排)，及其以斜红线A—B标出位置的截面图(下排)。数据范围： (a) 128 nm 64 nm/128 nm =0.5，中点；(b) 104 nm 64 nm/104 nm~0.618，黄金分割; (c) 87 nm，64 nm/87 nm~0.736

上面两例表明，当检测点材料表面形貌特征高低起伏的平均幅度Ā和数据范围值的比值为黄金分割 0.618，即Ā/Data scale=0.618时形貌图最鲜明，最美观。

对于参量Ā/Data scale而言，由于其最小值 >0 (表面形貌特征总有高低起伏)，最大值则 ≥1，两端不等同，因而参量Ā/Data scale只存在一个黄金分割点0.618。

当然，请不要刻意追求黄金分割。只要适当选择数据范围值，使高低起伏平均幅度不太低，也不溢出，接近黄金分割就好。而且，因为凝聚态材料表面形貌各异，严格计算形貌图中高低起伏平均幅度Ā是困难的，只要目测即可。

数据范围值选取的其他原则：

(1)在实时操作中，用鼠标点中“Data scale”按钮(点黑)并随拉是可以随意改变数据范围值的，但数据范围值的选取有规范，荒唐的“点黑随拉”必须反对。

(2)不要教条。例如，同一参量变化下的生长的系列样品形貌图，通常选取同一数据范围值以利于相互比较。

(3)平坦表面的样品形貌图通常用作表面粗糙度的测量，数据范围值不必取小。

本文下面示出的所有形貌图数据范围的选取皆已考虑黄金分割。

3.3 扫描尺寸的选取，以及样品表面形貌特征三种不同尺度的表征

形貌图的另一个重要参量是扫描尺寸(scan size)，它是形貌图的边长，也是丈量形貌特征长和宽的 “尺子”，不能随意选取，最好只取有效数字为一位的正整数。当然也要反对荒唐的“点黑随拉”。

考虑到所测凝聚态材料样品边长一般约为5—10 mm，而形貌图的扫描大小通常只有0.1—10 μm，其面积只是样品的几拾万分之一。显然这样采得的形貌图只是一个“典型”图。因此，要使典型图有意义，所制备的样品在成分、结构和厚度(对薄膜)上必须有大面积的均匀性。当然，采到的AFM形貌图必须是真实的，这点将在最后讨论。

对任何一个检测样品，我们实验室一般按“钱币值”系列，如20 μm—10 μm—5 μm，10 μm—5 μm—2 μm，2 μm—1 μm—0.5 μm等，测大、中、小尺寸的一套形貌图。以10 μm—5 μm—2 μm为例，它们的面积比为25:5:1。大尺寸形貌图一般用以表征样品的“大面积均匀性”，小尺寸图则作为“细节描述”，至于哪个图用作“标准表征”，则由测试者自己决定。

一般来说，Contact AFM检测中Scan size是从0开始进针(Engage in)的，待进针扫描稳定后增大至5 μm。出图后由表面形貌特征的细密程度就能确定最大扫描大小。如果样品表面很干净，则可先测表征大面积均匀性的最大尺寸，然后按钱币值系列缩小尺寸，几乎原位地测出一套典型形貌图来。下面是三个例子：

(1)1999年中科院物理所江安全在SrTiO3基片生长的Bi4Ti3O12薄膜(Bi4Ti3O12 film/SrTiO3) [9]

由图7可见，由于Bi4Ti3O12 film/SrTiO3表面形貌特征的单一和细密，因而10 μm形貌图(图7(a))足以表征“大面积的均匀性”，用再大的尺寸，如20 μm，就看不清了。

按钱币值系列依次测量的5 μm和2 μm两幅形貌图，图7(b)和图7(c)，面积分别小至1/4和1/25，把该薄膜的表面形貌特征表现得越来越清楚。由于图7(c)已经清晰显示了细微结构，因而可作为表面形貌特征的“细节描述”。

图7 从大到小依次测得的三个不同Scan size的中科院物理所江安全Bi4Ti3O12 film/SrTiO3典型形貌图 (Data scale = 30 nm) (a) 10 μm；(b) 5 μm；(c) 2 μm

从大到小从容测出图7的前提是薄膜样品表面清洁，不落尘。为此，在样品出炉，切割，放入样品盒，携带至测量点的各环节，以及AFM实验室的清洁和实验台的防尘都至关重要。另外，测试人在样品出炉时就做好样品备份是明智的。

(2)2003年中国科学院半导体研究所金鹏的GaAs基片上生长的InAs量子点薄膜 (InAs Q. D. film/GaAs) [10]

金鹏薄膜样品表面皆是密集生长的单一量子点。由于量子点微小，2 μm形貌图8(a)足以表征大面积均匀性，500 nm形貌图8(c) 可作细节描述。

由于样品表面清洁无尘，所以从进针，选择最大Scan size 为2 μm开始，原位依次测量得到三图顺利而快速，十几分钟就完成测量。

图8 原位依次测得的三个不同Scan size的中科院半导体所金鹏 InAs Q.D. film/GaAs 典型形貌图 (Data scale = 10 nm) (a) 2 μm；(b) 1 μm；(c) 500 nm

(3)2009年 北京航空航天大学张俊英玻璃基片上的Cu2O—TiO2薄膜 (Cu2O—TiO2 film /glass) [11]

与图7和图8不同，张俊英薄膜样品上生长的是以一个“六角星”为基本单元的密排结构。显然，以10 μm形貌图(图9(a))来表征大面积均匀性就足够了，至于细节描述就是用2 μm正方形把作为密排结构基本单元的一个六角星完整地呈现出来，如图9(c)所示。

图9 依次测得的三个不同Scan size的北京航空航天大学张俊英Cu2O—TiO2 film/glass典型形貌图(Data scale = 50 nm) (a) 10 μm；(b) 5 μm，(c) 2 μm

然而，当样品表面有着多种不同形貌特征时，又该如何表征呢？下面就是一个典型例子。

(4)2007年首都师范大学周芳MgAlO3基片上生长的Y2O3—Eu薄膜(Y2O3—Eu film/MgAlO3) [12]

2007年6月6日用“小台子”MM AFM标称扫描尺寸为10 μm的E Scanner测得10 μm形貌图如图10(a)所示。图10(a)示出在杂碎的“底板”上有两朵不同的“花”，“一朵花”和“两朵花”，遗憾的是它们都不完整。于是当场把E扫描器的Scan size调到最大。幸运的是“一朵花”和“两朵花”刚刚能完整地落入接近最大尺寸的11.5 μm形貌图(图10(b))中。

图10 首都师范大学周芳Y2O3-Eu/MgAlO3薄膜样品形貌特征的完备表征 (Data scale=150 nm) (a) 由MM AFM的 E Scanner测得的10 μm形貌图；(b) E扫描器测得的接近最大尺寸的11.5 μm形貌图 完整地包含了“一朵花”和“两朵花”；(c) 同一样品用D3000的 G Scanner测得的40 μm形貌图，用以表征“大面积均匀性”。从图(b) 抠出三幅小尺寸的形貌图用作“细节描述”：(d) 5 μm，“底板”，细节描述1；(e) 5 μm，“一朵花”，细节描述2；(f) 7 μm，“两朵花”，细节描述3；由图(c)抠出的 (g) 12 μm，“三朵花”，细节描述4

为了发现可能的新细节，6月12日请她再带样品来，用“大台子”D3000标称扫描尺寸为90 μm的G Scanner再测一次。测出的40 μm形貌图图10(c)中，除了有不少“一朵花”和“两朵花”外，果然看到了新的“三朵花”。

比较图10(c)和图10(a)，(b) 可见，对于同一样品，我们实验室的两台大小显微镜，D3000和MM AFM，尽管扫描器G和E的标称扫描尺寸大不同，但能得到一致的实验结果。

对于周芳的样品，40 μm的图10(c)用以表征“大面积均匀性”已经足够，再大就看不清了。11.5 μm的图10(b)是样品不错的表征。而从图10(b)中“抠”出来的 “底板”，“一朵花”和“两朵花”，以及从图10(c)中抠出来的“三朵花”这四个“细节描述”，分别示于图10(d)—10(g)。因而，图10(b)—10(g)6幅图构成了周芳样品表面40 μm见方范围内所含形貌特征的完备表征。

3.4 黄金分割用于表面立体图的制作

前面提到，AFM测得的形貌图中含有材料表面丰富的信息，如形貌高低起伏特征的三维信息。运用NanoScope IIIa SPM的图形处理软件之一， “立体图(Surface plot)”，就能把三维形貌直观地显示出来。

我们认为把形貌图和立体图一起作为材料表面形貌特征的表征，是符合欣赏习惯的。

那么如何制作鲜明、美观的立体图呢？我们高兴地发现，如同形貌图的参量Ā/Date scale一样，如果把制作立体图的三个主要参量，Rotation(旋转)、Pitch(倾斜)和Illumination weight((Illu. weight，照明权重)，取为黄金分割0.618值，就能得到最佳的结果。

为避免图面繁杂，我们通常用三种尺度形貌特征表征中最简单的“细节描述”来制作立体图。作为例子，用上面北航张俊英Cu2O—TiO2 /glass薄膜典型形貌图中的细节描述图9(c)来制作立体图[11]。立体图的软件介面示于图11(a)，而图11(b)是制作立体图所用的参量表。

图11 用北京航空航天大学张俊英Cu2O—TiO2 /glass薄膜形貌图中的细节描述图9(c)制作立体图 (a)软件介面；(b) 制作立体图所用的参量表，其中红字为采用黄金分割值的三参量

软件介面图11(a)的左边为制得的立体图，右边的Target(目标圆)则用于直观显示形貌图(小绿双正方框)的位置，光源(小太阳)的位置，以及形貌图位置随Rotation和Pitch两参量的变化。

与形貌图一样，要制作一幅色彩美的立体图，恰当选择图11(b)参量表中右边的Color table，Color contrast和Color offset三个参量是基本的。这里，Color table和Color contrast分别取为12和2，与前面形貌图的制作相同。但为了提高立体图的亮度，Color offset的取值从15增加到了40。

参量表左边的“垂直光照角”参量值的变化范围为0—90°。从0增至90°时，图11(a)目标圆中光源的位置从最下边的0位(目标圆的270°位)沿半径上移至目标圆的中心点。“水平光照角”参量值的变化范围为0—360°。对于任意一个非90°的垂直光照角，当水平光照角从0增至360°时，在目标圆中光源位置就从0位沿圆周反时针转动一周。因此，一则为简单起见，二则为了“对称性”，我们把光源定在目标圆中心，如图11(a)所示，则相应的垂直光照角值为90°，而水平光照角值可取0—360°间的任意值，在图11(b)表中也取为90°。

如图11(b)表所示，参量Illu. weight和Pitch的变化范围分别是0—100和0—90°，而Rotation则设为第一象限的 90°—180°。

至于Illu. weight、Pitch和Rotation三个参量，早在2009年，在制作立体图的实践中，我们凭着美感已经摸索出了一套惯用的数值，实际上已相当接近于它们各自的黄金分割值。因此，下面我们将在黄金分割0.618的左右，分别选取中点0.5以及与中点对称的0.736，一起进行比较，以证明在这三参量的变化范围中的确存在着使立体图最美的黄金分割值。

首先以2009年北京航空航天大学朱海玲的Ag-TiO2/quarts薄膜3.5 μm“细节描述”形貌图为例说明光照对立体图之美的作用，如图12所示[13]。

图12 以2009年北京航空航天大学朱海玲的3.5 μm Ag—TiO2/quarts薄膜“细节描述”形貌图为例说明所制作的立体图之美与Illumination weight (光照权重)的关系 (Date scale = 150 nm) (a) Illu. weight = 0 无光照，形貌图类型(Plot type)为Height； (b) 50，为中间值； (c) 62 为黄金分割值； (d) 74，为中间值相对于黄金分割值的对称值；(e)100，全光照，Plot type为Illumination

在光照参量Illu. weight的讨论中，Pitch和Rotation两个参量原则上可任意取值，但为了美，我们不妨取它们各自的黄金分割值56和146°。

Illu. weight是仪器立体图软件自定义的参量，用以表明光照增大对立体图原有的Hight 模式色彩的影响。如果没有照明，Illu. weight = 0，即单用Hight模式时，如图12(a)所示，所得立体图黑白分明，缺乏层次。而单有照明，即Illu. weight=100，见图12(e)，立体图只显形貌轮廓，毫无“立体”可言。因而必须在0和100之间选取合理的光照。如上所说，我们选取中点0.5，黄金分割0.618以及与中点对称的0.736三个点，相应的Illu. weight为50，62，74。如图12(b)—（d)所示，中间值50的图11(b)已经不错，但黄金分割值62的图10(c)更好，它反差恰当，画面柔和，底板细腻。当Illu. weight增加为74时，立体图明显的亮了，美感逊色。

再以1999年中国科学院物理研究所江安全2 μm Bi4Ti3012 /SrTiO3薄膜 “细节描述”形貌图(图7(c))为例讨论参量Pitch(倾斜)对立体图之美的影响，如图13所示[9]。

图13 以1999年中科院物理所江安全2 μm Bi4Ti3O12/SrTiO3薄膜 “细节描述”形貌图为例说明所制作的立体图之美与Pitch(倾斜)的关系 (Date scale = 30 nm) (a) Pitch为0 形貌图在目标圆圆周上 立体图躺平；(b)中间值45°，形貌图沿半径移向目标圆圆心，立体图倾斜；(c) 56° 黄金分割值，形貌图沿半径进一步移向目标圆圆心，立体图更倾斜，达到最美；(d) 66°，为中间值相对于黄金分割值的对称值，形貌图靠近了目标圆圆心，立体图立了起来；(e) 90°，形貌图到达目标圆圆心，立体图倾斜到极点而直立

在Pitch的讨论中，Illu. weight取黄金分割值56，而Rotation原则上可任意取值，我们不妨取为135°，即目标圆第一象限的等分线，如图13目标圆中的红线所示。代表形貌图的小绿双正方框处于红线上，当Pitch从0增大到90°时，形貌图从圆周上沿红箭头方向到达圆心。

对于变化范围为0—90°的Pitch，中点0.5，黄金分割0.618，以及与中点对称的0.736相应的值为45°，56°和66°。

当Pitch=0时，如图13(a)所示，形貌图位于目标圆圆周上，相应立体图躺平。而当Pitch=90°时，如图11(e)所示，形貌图到达目标圆圆心，立体图倾斜到极点而直立，完全失去了美感。当Pitch取中间值45°时，图11(b)表明形貌图已沿半径移向圆心，相应立体图倾斜了。我们越过黄金分割取Pitch为66°时，如图11(d)所示，形貌图已沿半径靠近了圆心，但相应立体图立了起来。再看图11(c)的Pitch取黄金分割值56°的情况，形貌图处于目标圆半径的中间，相应的立体图比中点45°时更倾斜，但能恰到好处地显示细节，达到最美。

最后，在光源置于目标圆中心，Illu. weight和 Pitch皆取黄金分割值，即62°和56°的情况下，讨论旋转Rotation对立体图之美的影响，如图14所示。

图14 以2008年北京航空航天大学李春芝的ZnO/Glass薄膜Scan size为3 μm“细节描述”形貌图为例说明所制作的立体图之美与Rotation(旋转)的关系 (Date scale=30 nm) (a) Rotation为90° 形貌图在目标圆第一象限水平轴上 立体图躺平；(b) 中间值135° 形貌图从第一象限水平轴反时针旋转至135°，立体图倾斜；(c) 黄金分割角146°，形貌图进一步反时针旋转至第一象限的黄金分割角，立体图倾斜至最美；(d)156° 为中间值相对于黄金分割值的对称值，旋转过分；(e) 180°，形貌图到达目标圆第一象限垂直轴. 形貌图转了90°后，立体图又表现为平躺

为了表明“旋转”，以2008年北京航空航天大学李春芝的3 μm ZnO/Glass薄膜 “细节描述”形貌图为例[14]。此图中近“中”字图型的“立轴”(用红箭头标出)可用来识别形貌图的取向和旋转。

由于Pitch取为56°，如图14中第二排目标圆所示，形貌图处于目标圆任一半径的中点偏外的位置。当Rotation从0增大至360°时，形貌图从目标圆的0位，即270°位的半径上，反时针旋转360°回到0位。由于目标圆四个象限中形貌图的旋转相似，我们按习惯选用第一象限。这时，Rotation从90°增大到180°时，形貌图沿目标圆第一象限中四分之一圆弧红箭头方向反时针旋转90°。

对于变化范围为90°—180°的Rotation，中点0.5，黄金分割0.618，以及与中点对称的0.736相应的Rotation值为135°，146°，以及156°。

形貌图反时针旋转时，相应立体图实际上是顺时针旋转的，如图14的5个立体图依次所示。Rotation为90°的图14(a)和180°的图14(e)近乎躺平，取中值135°的图14 (b)立体感已经不错，但相比之下取黄金分割值146°的图14 (c)有更多的面积向着读者，显得亲切而更美观。但156°的旋转，如图14 (d)所示，旋转显然已经“过分”了。

对于上面讨论的Illu. weight(0—100)，Pitch(0—90°)和Rotation (90°—180°)三个参量，由于参量取值的两端不等同，因而都只有一个0.618的黄金分割点。

有了运用黄金分割制作的形貌图和立体图，就能实现凝聚态材料表面形貌特征鲜明而美观的双表征。1998年物理所彭长四GeSi/Si薄膜的例子示于图15[15]。图15(a) 为10 μm的形貌图，其表面形貌特征高低起伏的平均值幅度Ā接近Data scale (30 nm) 的黄金分割值。图15(b) 为用4 μm“细节描述”形貌图制作的立体图，其中Illu. weight、Rotation和Pitch三参量皆取黄金分割值，Color table、Color contrast、Color offset 分别取12、3、40。

图15 1998年中科院物理所彭长四GeSi/Si薄膜表面形貌的双表征 (a) 10 μm形貌图，其表面形貌特征高低起伏幅度的平均值Ā接近Data scale(30 nm)的黄金分割值；(b) 用4 μm“细节描述”形貌图制作的立体图，其中Illu. weight、Rotation和Pitch三参量皆取黄金分割值，Color table、Color contrast、Color offset 分别取12、3、40

3.5 形貌表征真实性的讨论

测量结果的真实性是任何检测的首要关心。没有真实，鲜明和美观没有意义。较好地掌握AFM原理和操作有助于得到尽可能真实的形貌图。

失真主要来自探针尖的锥度以及磨损，还来自AFM运行参量设置不当，并与驱动探针扫描的压电陶瓷的性能等有关。

3.5.1 探针尖锥度导致的“展宽效应”

形貌图由探针逐行扫描而得，而NP—S等各类探针的锥形针尖必然会导致“展宽效应”，使探测到的表面近矩形的凸起或凹陷失真，如图16所示。当一个锥形探针扫过一个矩形凸起(图16(a)的上图)或凹陷(图16(a)的下图)时，由于针尖的锥形使其不能接触到凸起或凹陷的垂直边，因而扫描后所得图像不是凸起的展宽就是凹陷的收窄，成为梯形或倒梯形，如图16(b)所示。因此，我们“读”形貌图时不要忘记针尖展宽效应带来的失真。

图16 AFM锥形探针的“展宽”效应示意图 (a) 锥形探针与样品表面的

矩形凸起(上)或凹陷(下)；(b) 锥形针尖扫描后导致的展宽(上)或收窄(下) [16]

然而，如图16所示，锥形针尖一定能接触到矩形凸起的顶端面，因而只要凸起的周边平坦就能极准确探测到凸起的高度。至于凹陷，只要上端周边平坦，下端不过于狭窄，而能容纳锥形针尖抵达底部平面时，也能准确测到凹陷的深度。

事实上，运用AFM Contact模式最准确的是测量两(平行)平面间的高度差，精度极高，能达10-1 Å。

3.5.2 探针的磨损和影响

AFM测量表面形貌的原理是用激光束探测针尖顶部原子与样品表面原子的电子云间的微弱排斥力所导致的针尖悬臂位移。因此，理论上，探针尖并不接触样品表面。但实际上，正如上面很多形貌图所显示的那样，样品表面是高低起伏的，因而对于不过分慢的实际的Scan rate，探针定会频繁地碰撞表面的凸起，导致磨损，轻者降低分辨率，重者使形貌图模糊不清。

2009年中科院物理所温振超用1998年彭长四制备的GeSi/Si薄膜样品 (双表征于图15)[15]做了NP—S新、旧长宽针的比较实验，结果示于图17，可见探针磨损的后果。因而及时更换探针是必须的。

图17 2009年中科院物理所温振超所做的Contact AFM 新旧探针比较实验，样品为1998年物理所彭长四制备的GeSi/Si薄膜，探针为NP—S新旧长宽针 (a)新探针测得的形貌图；(b) 磨损的旧探针测得的形貌图

3.5.3 积分增益、比例增益运行参量的影响

AFM采图靠探针的扫描完成，其电子线路需设定与操作模式对应的反馈增益。与AFM有关的是Integral gain(积分增益)和Proportional gain(比例增益)。按我们的操作经验，敏感的是Integral gain，而Proportional gain不敏感，因而为简单起见，我们通常把Proportional gain值设置得与Integral gain值相同。

对NanoScope IIIa SPM的Contact AFM模式，Integral gain应设置为3—5，我们通常定为3。而对Tapping AFM模式， Integral gain应设置为0.3—0.5，我们通常定为0.3。2009年中科院物理所温振超做了Contact AFM 的Integral gain设置值比较实验。实验样品有两个，分别为上面引用过的1998年中科院物理所彭长四的GeSi/Si薄膜以及NanoScope IIIa SPM 的MFM所用的视频磁带(Video tape)标准样品，结果如图18所示。

图18(a)的上图即为图15(a)。这幅正确而清晰的形貌图是在彭长四GeSi/Si薄膜样品上正确设置Integral gain为0.3，以及采用NP—S新针测得的。在同样的条件下，图18(a)的下图示出的是Video tape正确而清晰的形貌图。然而，如果Integral gain错误设置为Tapping AFM相应的0.3，那么所得的就是图16(b)模糊的上、下图。因此在转换AFM的Contact和Tapping模式时别忘改变Integral gain值。

图18 2009年中科院物理所温振超所做的Contact AFM的 Integral gain设置值比较实验. 样品为彭长四的GeSi/Si薄膜(上排)以及NanoScope IIIa SPM 的MFM所用的Video tape标准样品 (下排)。探针为NP—S新针 (a) Integral gain正确设置为3下测得的清晰形貌图；(b) 错误设置为0.3时所得的模糊的形貌图

3.5.4 小尺寸扫描时上、下行形貌图的不重复

在用Contact AFM测形貌时，注意到了小尺寸扫描时上下行形貌图的不重复。2001年对InGaAs/GaAs量子点薄膜样品在“扫描角度”(Scan angle)为45°下并用新NP—S短宽针做了1 μm小尺寸形貌图连续上、下行四次的重复性实验，结果示于图19。为清晰起见，用红框框住了图19四个图中同一群约22颗量子点，于是红框的大小和位置就能一目了然地显示该群量子点的形变，群上行的“压缩”和下行的“拉伸”和“位移”。这多半与驱动探针的压电陶瓷性能有关。

图19 2001年对InGaAs/GaAs量子点薄膜样品所作的小尺寸形貌图连续上下行重复性实验。Scan angle=45° (a) 上行，(b)紧接的下行，(c)再上行，(d)下行。图中红框中包含的是同一量子点群，可见量子点的形变，上行时群的“压缩”，下行时的“拉伸”和“位移”

考虑到这一点，在测量小尺寸形貌图时，应原位多扫描几次等待形貌图的稳定，并注意上下行的差别，以决定如何选择抓取尽可能合理的形貌图。