离子色谱预处理过程：六氟磷酸根离子液体阴离子的气相色谱法主要实验步骤

离子色谱预处理过程：六氟磷酸根离子液体阴离子的气相色谱法主要实验步骤色谱柱 ：DiamonsilC18(250mm X4．6mm，迪 马公 司 )；流动相：0．05mmoULTBAH 一0．0381．4 色谱分析标准溶液的配制 ：分别取六氟磷酸钠、氟硼酸钠、氟化钠、氯化钠、溴化钠、硝酸钾和硫酸钠标准品适量，用超纯水逐一溶解后置于各自容量瓶中定容，均配制成 1．0 L的标准储备液，保存于冰箱冷藏室中。待用时，取适量标准储备液稀释至实验所需浓度。1．3 样品处理准确称取两种离子液体BMIMPF6和PDMIMPF6，其质量均在0．1～0．2g之间，分别用 5％乙腈水 溶液溶解，定容至100mL作为样品浓溶液。分别移取1mL和2mL样品浓溶液，再稀释至50mL，作 为样品稀释液。样品稀释液经0．22 m滤膜过滤，在选择的色谱条件下进行分析。

1．1 仪器 与试剂

LC-20A型高效液相色谱仪，配有 CDD．10Avp电导检测器 、LC一20ADsp流动相输液泵、CTO一20AC柱温箱、SIL一20A 自动进样器和SCL．10Avp系统控制器；Simplicity纯水系统；DOA—P504一BN型无油真空泵；PHSF．3F型 pH计司)；雷磁 DDS一307电导率仪；0．22txm过滤膜(天津Automatic Science公司)。 氢氧化四甲铵 (TMAH)25％水溶液 、氢氧化 四丁铵 (TBAH)25％水溶液、氟化钠、氯化钠、溴化钠、硝酸钾、硫酸钠、邻苯二甲酸、柠檬酸；六氟磷酸钠 、氟硼酸钠司 ；乙腈 (HPLC纯试剂)。以上试剂为分析纯或更高纯度。配制溶液的超纯水电阻率为 18．2MI)·cm。实验所用离子液体样品 1一丁基一3甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF)和l一丙基一2，3一二甲基咪唑六氟磷酸盐(PDMIMPF)。

1．2 溶液配制

流动相 的配制：配制一定浓度的TBAH和一定体积分数的乙腈混合水溶液，再用0．1mol／L柠檬 酸调至所需 pH值 ，经 0．22 m滤膜过滤后再真空脱气15rain，作流动相备用。

标准溶液的配制 ：分别取六氟磷酸钠、氟硼酸钠、氟化钠、氯化钠、溴化钠、硝酸钾和硫酸钠标准品适量，用超纯水逐一溶解后置于各自容量瓶中定容，均配制成 1．0 L的标准储备液，保存于冰箱冷藏室中。待用时，取适量标准储备液稀释至实验所需浓度。

1．3 样品处理

准确称取两种离子液体BMIMPF6和PDMIMPF6，其质量均在0．1～0．2g之间，分别用 5％乙腈水 溶液溶解，定容至100mL作为样品浓溶液。分别移取1mL和2mL样品浓溶液，再稀释至50mL，作 为样品稀释液。样品稀释液经0．22 m滤膜过滤，在选择的色谱条件下进行分析。

1．4 色谱分析

色谱柱 ：DiamonsilC18(250mm X4．6mm，迪 马公 司 )；流动相：0．05mmoULTBAH 一0．038

mmo~L柠檬酸一35％乙腈 (pH5．5)；流速：1．0mL／min；柱温：40oC；进样体积：20；检测方 式：直接电导检测；数据处理 ：岛津 LCSolutionVer1．1色谱工作站。 采用流动相平衡色谱柱 ，至基线平稳后进样分析。每 日分析结束后 ，用等同于流动相 中的乙腈含 量且不少于 20倍柱体积的乙腈水溶液冲洗反相柱 ，以洗去残留的离子对试剂。

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