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bet用来检测什么？一文读懂BET测试常见问题系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。如何选择样品的脱气温度?3)毛管(或孔)凝聚现象(Capillary(orpore)condensation):即一种气体在压力p小于其饱和压力po的情况下，在孔道中冷凝成液体状的相态。手细管凝聚反映了在一个有限的体积系统中发生的气-液相变。术语“毛细管(或孔)凝聚”不能用于描述微孔填充过程，因为在微孔中不涉及气-液之间的相变。在进行物理吸附分析前，为什么要对样品进行脱气处理?在进行气体吸附实验之前，固体表面必须清除污染物，如水和油。大多数情况下，表面清洁(脱气)过程是将固体样品置于一玻璃样品管中，然后在真空下加热。右图展示了预处理后的固体颗粒表面，它含有裂纹和不同尺寸和形状的孔。

介孔材料的物理吸附过程是怎样的?

根据IUPAC于2015年发布的报告，发生在介孔材料上的物理吸附都有以下三个左右的不同阶段:

1)单分吸附(monolayermultilayer):所有的被吸附分子都与吸附剂的表面层接触。

2)多层吸附(multilayeradsorption):吸附空间容纳了一层以上的分子，使得并非所有的吸附分子都与吸附剂表面直接接触。在介孔中多层吸附后紧跟着会发生在孔道中的凝聚。

3)毛管(或孔)凝聚现象(Capillary(orpore)condensation):即一种气体在压力p小于其饱和压力po的情况下，在孔道中冷凝成液体状的相态。手细管凝聚反映了在一个有限的体积系统中发生的气-液相变。术语“毛细管(或孔)凝聚”不能用于描述微孔填充过程，因为在微孔中不涉及气-液之间的相变。

在进行物理吸附分析前，为什么要对样品进行脱气处理?

在进行气体吸附实验之前，固体表面必须清除污染物，如水和油。大多数情况下，表面清洁(脱气)过程是将固体样品置于一玻璃样品管中，然后在真空下加热。右图展示了预处理后的固体颗粒表面，它含有裂纹和不同尺寸和形状的孔。

如何选择样品的脱气温度?

系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。

通常仪器配备的脱气站加热温度可达400℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。

一般来说氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300℃左右而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物，也可以通过脱气站进行预处理，但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低，因此必须提前加以确认。

例如在医药领域常用的硬脂酸镁，美国药典(USP)规定的脱气温度为40℃。如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不完全，导致分析结果偏小。

因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，如the Handbook of Chemistry and Physics (CRC Boca Raton Florida)以及各标准组织发布的标准方法，如ASTM，作为相关参考。

脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。

样品脱气时，应该选择真空脱气还是流动脱气?两种方法各有什么特点?

流动脱气一般是用于比表面快速分析的，它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好，但对在孔道中吸附的水，只有经长时间吹扫使之扩散至表面，才能被带出。

真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的，因为水会在泵中扩散，导致泵的抽力下降。但对孔中吸附的水不需要经很长时间就能扩散至表面，继而被带出。所以，对于含水量较高的样品，应先在烘箱中烘烤过夜，再上真空脱气站，以保护真空泵。

对于真空脱气来说，其对样品清洁能力明显优于流动脱气(见下图)，但同时需要考虑的是真空度不同，脱气效率是明显不同的。对于含有超微孔样品，深层次的吸附水分子因氢键结合可以堵塞孔道，它们必须经过分子泵脱气才能清除，即脱气站真空度必须达到与分析站同样的真空度。