顶空气相色谱法的基本原理（7890A顶空气相色谱操作规程）
顶空气相色谱法的基本原理（7890A顶空气相色谱操作规程）4.3.1选择样品瓶体积20ml4.3点击“样品瓶和定量换”进入如下画面4.1.1勾选“加热箱”、“定量环”和“传输线”，分别在空白框内输入所需温度，如加热箱60℃、定量环70℃和传输线100℃。4.2点击“时间”图标进入时间设定画面。4.2.1分别在空白框内输入设定值，如样品瓶平衡40min，进样持续时间0.5min，GC循环60min。
- 开机：
- 打开气瓶室氮气钢瓶总阀门，打开氮气管道末端减压阀，是氮气压力控制在0.4MPa。
- 打开计算机，进入中文Windows10画面。
- 打开7890A GC电源开关，仪器进行自检，待自检完成后显示开机正常。
- 打开7697A 顶空进样器电源开关，仪器进行自检，待自检完成后显示开机正常。
- 双击桌面“仪器1联机”图标；则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的控制面板上Remote遥控灯亮）
- 数据采集方法编辑：
- 开始编辑完整方法：
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法（E）...”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确认”进入下一画面。
- 方法信息：
在“方法注释”中输入方法的信息，点击“确定”进入下一画面。
- 进样器设置：
选择“HS 192.168.0.28”，点击“确定”，进入下一画面。
- 仪器配置设定：
4.1点击“温度”图标进入顶空加热画面。
4.1.1勾选“加热箱”、“定量环”和“传输线”，分别在空白框内输入所需温度，如加热箱60℃、定量环70℃和传输线100℃。
4.2点击“时间”图标进入时间设定画面。
4.2.1分别在空白框内输入设定值，如样品瓶平衡40min，进样持续时间0.5min，GC循环60min。
4.3点击“样品瓶和定量换”进入如下画面
4.3.1选择样品瓶体积20ml
4.3.2填充模式选择恒定流量，数值不变。
4.4点击左上角“Agilent 7890A”图标，进入气相色谱设定界面，如下图
4.5点击“进样口图标”进入进样口设定画面。点击“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。
4.5.1勾选“加热器”、“压力”和“隔垫吹扫流量”，在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）。
4.5.2点击“模式”右方的下拉式箭头，选择进样方式为“分流”，分流比10:1。
4.5.3选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3mL/min。对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。
4.6点击“色谱柱图标”，进入色谱柱参数设定。控制模式勾选“打开”，在空白框内输入载气流速（如6.5ml/min）。
4.3点击“柱箱”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱箱温度为开”左边的方框；℃/min--升温速率；输入柱子的平衡时间（如0.5min）。点击“应用”按钮。
4.3.1输入色谱柱的最大耐高温，以保护色谱柱！可允许柱箱温度高于色谱柱最高温度设定值（最高为GC最高温度设定值）。如果选择最高温度柱箱温度高于色谱柱最高温度，则会突出显示该项。
下图为一程序升温的例子
40℃（2min）---10℃/min---120℃（0min）
4.4u-ECD检测器参数设定：
点击“检测器”图标，进入检测器参数设定。点击“uECD-后”按钮进入uECD检测器设定画面。
在空白框内输入：检测器温度（如300℃）；尾吹流量30ml/min。
在uECD从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。
4.5点击“信号”图标，进入信号参数设定画面
点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“后部信号”，本例中为uECD。
点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如50HZ），选择“保存”，存储所有数据。点击“应用”钮。
- 在“运行时选项表”中选中“数据采集”，点击“确定”。
- 点击“方法”菜单，选中“方法另存为...” 输入一方法名，如“test”，点击“确定”。
三、数据采集
1、点击“序列”菜单，选中“序列表”进入序列编辑画面，如下图。
1.1依次输入样品瓶位置、样品名称、下拉调用已编辑好的进样方法、进样次数、样品类型和校正级别。
1.2编辑完成后点击运行序列，则仪器开始分析样品。
四、数据分析方法编辑
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作业指导书 |
文件受控编号： LCJC-SOP2-004-1.0 |
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第 8 页 共 13 页 | |
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主题： Agilent 7890A 气相色谱电子捕获检测器操作规程 |
第 1 版 第 0 次修订 |
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颁布日期：2020 年 03 月 10 日 |
1、从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。
2、从“文件”菜单中选择“调用信号...”选项，选中您的数据文件名，点击确定，则数据被调出。
- 做谱图优化：
3.1从“图形”菜单中选择“信号选项...”，如下图所示；
3.2从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”手动X、Y坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示比例合适为止。选中化合物名称前空白框。
- 积分参数优化：
4.1从“积分”菜单中选择“积分事件...”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。
4.2从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。
4.3如果积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
4.4点击左边“积分保存”图标，将积分参数存入方法。
- 校正曲线绘制
5.1调用标准曲线最高点数据，点击“校正”菜单中“新建校正表”，输入级别5，标准点浓度值10，点击确认。如下图所示。
5.2删除不需要的色谱峰，选中整行，点击删除即可。
5.3根据标准物质的保留时间，对相应化合物进行命名，如三氯甲烷、四氯化碳。
5.4依次调用其余标准点信号，分别点击“校正”菜单中“添加级别”，依次输入相应级别和浓度。
5.5点击“方法”菜单中“保存方法”。
- 打印报告：
- 从“报告”菜单中选择“设定报告...”选项，进入如下画面。
1.1点击“定量结果”框中“定量”右侧的下拉箭头，选中“外标法”，点击“报告格式”右侧的下拉箭头，选中“简短报告”。其它选项不变，点击确定。
1.2从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如果想输出到打印机上，则点击“报告”底部的“打印”按钮。
- 在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。点击“保存”按钮，存储修改的方法。
- 关机：
- 实验结束后，调出一提前编好的关机方法，此方法内容包括同时关闭uECD检测器，降温各热源（柱温、进样口温度、检测器温度。
- 待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows所有的
应用程序。
- 电脑关机，关闭打印机电源。
- 关7890A电源，7697A电源，最后关载气。
5、 做好使用记录。
七、 仪器校检周期为一年。
八、 气相色谱的日常维护和保养
1、每日维护
1.1、 记录气源压力。
1.2、检查进样器工作情况。
1.3、检查进样口，视使用和污染情况更换进样口耗品。
1.4、观察记录仪器状态，进样口压力和输出值是否正常。
2、每周维护
2.1清洗进样器上的溶剂瓶和废液瓶。
- 每月维护
3.1色谱柱维护：如果需要，切割柱头。
3.2色谱柱维护：老化色谱柱。
- 每半年维护
4.1对检测器进行热清洗
4.2维护进样口分流补集阱
- 每年维护
5.1深度维护进样口，检查进样口的密封性。
5.2更换氮气捕集阱。
5.3深度维护检测器，更换易耗部件，检查检测器的密封性。
5.4仪器各部分及内部电路、风扇清理灰尘。
5.5气路管道密封性检查。
5.6每年至少做一次全面的维护保养。
九、 期间核查
气相色谱仪器校检合格后，至下一次校准期间，要对仪器进行一次期间核查。
1、 配制1ug/L的丙体六六六标准溶液进行重复性测量8次，看重复性误差RSD%≤3%。
2、 检测完毕给出期间核查报告，对此次测量作出评价。
