双酚a的测定（默克sigma实验分享饮用水中双酚）

双酚a的测定（默克sigma实验分享饮用水中双酚）BPA的结构如图 1所示GC 可能是对这种分析物更为敏感的技术，但它要求 BPA 在分析前进行衍生化。除了通过几个步骤增加样品处理程序外，在衍生化步骤中可能会引入伪影。因此，选择 HPLC 作为这项工作的分析技术，以尽量减少干扰。使用Ascentis® Express C18色谱柱进行快速HPLC分析。用于这项工作的系统配备了两个串联的检测器：紫外线 (UV) 和荧光 (FL)。该系统使用多个标准进行了校准，并为每个检测器生成了 BPA 的响应因子。这样就可以计算加标样品的回收率数据。图 2显示了1µg/mL校准标准品的色谱图。加标样品的色谱图见图 3。该图还包括样品制备步骤的完整描述。图 1.双酚 A 的结构BPA 是一种用于制造聚碳酸酯塑料和环氧漆的化学品。研究表明，少量的 BPA 可以迁移到这些类型容器中的食品和饮料中。另外，如果容器暴露在高温环境中，如加热婴儿奶瓶时，以及在食品或饮

简介

在过去几年中，食品和饮料中检测到的双酚 A (BPA) 水平引起了媒体的关注。具体来说，这种关注与两种类型的容器有关：更多内容到默克sigma试剂官网查看：www.sigmaaldrich.cn

• 可重复使用的聚碳酸酯塑料硬质容器；常用于水瓶、婴儿奶瓶、塑料杯、碳水化合物瓶和储存容器

• 具有内环氧基漆涂层的金属罐；用于防止食品或饮料直接接触金属

BPA 是一种用于制造聚碳酸酯塑料和环氧漆的化学品。研究表明，少量的 BPA 可以迁移到这些类型容器中的食品和饮料中。另外，如果容器暴露在高温环境中，如加热婴儿奶瓶时，以及在食品或饮料仍温热的情况下装入金属罐时，BPA 从容器向内容物的转移量增加1-3。

实验

这里介绍的工作重点是演示从饮用水中提取和分析 BPA。在提取前将样品加入 BPA 至 200 ng/mL 的水平。我们选择使用固相萃取 (SPE) 的样品处理来证明该技术执行萃取和浓缩任务的能力。我们使用了在含聚四氟乙烯熔块的 μ 玻璃管中的Supelclean™ENVI™-18 SPE 材料。这种硬件消除了引入从其他硬件（例如聚乙烯玻璃料聚丙烯管）中溶剂浸出的化合物（如邻苯二甲酸酯）的可能性。

图 1.双酚 A 的结构

BPA的结构如图 1所示GC 可能是对这种分析物更为敏感的技术，但它要求 BPA 在分析前进行衍生化。除了通过几个步骤增加样品处理程序外，在衍生化步骤中可能会引入伪影。因此，选择 HPLC 作为这项工作的分析技术，以尽量减少干扰。使用Ascentis® Express C18色谱柱进行快速HPLC分析。用于这项工作的系统配备了两个串联的检测器：紫外线 (UV) 和荧光 (FL)。该系统使用多个标准进行了校准，并为每个检测器生成了 BPA 的响应因子。这样就可以计算加标样品的回收率数据。
图 2显示了1µg/mL校准标准品的色谱图。加标样品的色谱图见图 3。该图还包括样品制备步骤的完整描述。

图 2.1µm/mL 双酚 A 的 UV 和 FL 痕量

HPLC 条件

质谱柱： Ascentis Express C18，10 cm x 2.1 mm I.D.，2.7µm（产品编号53823-U）；流动相： 水：乙腈（60：40）；流速：0.4 mL/min； 压力：3268 psi (225 bar)； 柱温：35 °C； 检测器：UV (230 nm)；FL (Ex 225 nm，Em 310 nm)； 注射：1 µL；样品：乙腈中1 µg/mL双酚A

图 3.掺入双酚 A 的饮用水的 UV 和 FL 痕量

HPLC 条件

样品/基质：加标双酚A至 0.2 µg/mL水平的饮用水；
SPE管：Supelclean ENVI-18，500 mg，6 mL玻璃管，聚四氟乙烯玻璃料（产品编号 54331-U )；
条件：1 mL 1%甲酸乙腈溶液，1 mL去离子水；样品添加：5 mL加标水；样品洗脱：2 mL 1%甲酸乙腈洗脱液； 处理后：1 mL蒸发，然后用乙腈重新配制到0.5 mL
条件（样品除外）和峰值 ID 与图 2相同。

结果和讨论

用 FL 检测器获得了更好的信噪比。另外值得注意的是在 FL 色谱图上观察到的保留时间稍长，峰形更宽。这是由于样品通过紫外池以及连接检测器的管子时额外的系统体积造成的。去除 UV 组件并缩短连接色谱柱和 FL 检测器的管道可消除这些现象。

如图3中所示，我们获得了一种分析物不受干扰快速分析方法。该程序导致最终加标样品提取物中计算出的 1 μg/mL BPA 水平。结果是 5 倍浓度（加标样品中 0.2µg/mL 浓缩至提取物中的 1µg/mL）。使用为 FL 检测器生成的校准因子，计算得出了 88% 的回收率。

结论

建立了测定饮用水中双酚 A 的综合样品制备和分析方法。这个快速方案选择采用的材料和技术部分出于速度的考虑，同时也不会形成不必要的伪影。SPE 的使用使 BPA 得以提取加浓缩，与简单的顶空或直接进样方法相比，这可能带来更高的方法灵敏度。