金属材料力学性能操作培训（吉林大学王慧远教授材料顶刊）

金属材料力学性能操作培训（吉林大学王慧远教授材料顶刊）本文设计了一种新型的低合金ZXKQ1000超塑性Mg体系，并研究了其组织与超塑性变形行为之间的关系。我们的主要发现包括:(1)利用Zn、Ca、Zr和Ag原子沿gb共偏析，得到了具有稳定的细晶组织(晶粒尺寸~4.3 μm)的ZXKQ1000合金，在初始应变速率为1x 10-3 -1的条件下，在300℃下具有~450%的超塑性延伸率(2)应变速率变化试验和位错/位错密度分析结果表明，晶内位错的吸收是晶内位错迁移的驱动因素，而晶内位错密度较低时，晶内位错的迁移不会导致晶内位错的应力集中。(3)位错/位错密度分析为超塑性变形机制提出了一个新的GB迁移模型。定量测定了GB迁移过程中吸收/发射的位错的Burgers向量。该模型还提出了一种可能的实现滑动偏移的机制。符号相反的位错沿着gb自湮灭。(4)基于DDR的GB迁移模型可以理解微观结构与超塑性之间的关系。ZXKQ1000合金的超塑性变形行为源于位错

导读：超塑性成形作为一种先进的制造方法，在镁合金复杂形状零件的制造中显得尤为重要。高合金Mg体系可通过高温晶界滑动实现超塑性，高密度金属间相稳定了晶粒尺寸< 10 μm的典型晶粒。然而，在低合金体系中，由于析出相不足，难以稳定小晶粒并促进晶界滑动。本文通过采用独特的设计策略，即引入溶质偏析以提高细晶结构的稳定性，获得了 Mg-1Zn-0.2Ca-0.2Zr-0.1Ag (wt.%) 合金，实现了 ∼450% 的超塑性应变. 发现超塑性是通过晶界吸收晶内位错来实现的，这与由向错-位错反应介导的应力驱动的晶界迁移有关。通过使用基于应力驱动的晶界迁移和向错-位错反应的理论描述，我们的模型可以捕捉多种超塑性机制（例如晶界滑动和晶粒旋转），从而建立了微观结构缺陷演变与超塑性变形过程中的应变调节。

镁是最轻的结构金属，密度为 1.74 g/cm 3，分别比铝和铁低 35% 和 77%。镁合金广泛用于提高汽车、飞机和航空航天应用的能源效率。然而，由于低对称六方密排（HCP）结构的各向异性，限制镁合金应用的一个关键问题是其延展性，这使得部件的加工和成型相当困难且成本高。另一方面，超塑性，即多晶材料在高温下表现出极大变形的能力，为提高镁合金的延展性和生产形状复杂的部件提供了一条有希望的途径。

稳定的细晶粒结构是实现金属超塑性的关键因素。稳定细晶粒结构的传统策略是引入高密度的第二相析出物，这会通过齐纳钉扎机制阻碍晶粒生长，正如 Ti-6Al -4 V、Mg-Al-Zn和 Al-Mg 合金中所设计的那样。然而，由于合金含量低且缺乏析出物，这种方法在低合金镁体系中无效。我们通过引入溶质偏析在低合金镁体系（添加元素含量 < 2.0 wt.%）中获得超塑性，这不仅提高了细晶结构的稳定性，而且降低了超塑性镁合金的成本。使用这种策略，我们表明 Mg-1Zn-0.2Ca-0.2Zr-0.1Ag (wt.%) (ZXKQ1000) 合金在 300 °C 时可以达到 ∼450% 的超塑性应变，初始应变率为1 × 10 - 3 s - 1 ，而在相似的温度和应变速率下，典型AZ31 合金的 ∼300%。

在文献中，人们普遍认为主要的超塑性机制之一是晶界滑动（GBS）机制（Pearson，1934）。然而，晶粒平移（即一个晶粒在其边界处相对于其相邻晶粒平移）会导致相关三重或四重接合处的应变不相容，这需要位错辅助调节。基于先前的实验观察，已经提出了几种模型来描述位错运动与 GBS 相关。Ball 和 Hutchison（Ball 和 Hutchison，1969 年）提出，GBS 可以通过锌合金中阻塞晶粒的位错活动来适应。Gifkins (1976)根据他对铅合金的研究，声称 GBS 应该被限制在晶界附近但被排除在晶粒中心之外的位错活动来适应。Ashby 和 Verrall (1973)提出了一个模型，即使不涉及位错滑移，也可以通过三结周围的局部扩散质量传输来实现晶粒切换事件。

尽管先前的研究暗示GBS与位错运动之间存在内在相关性，但没有关于（i）晶界位错和晶内位错的运动以及（ii）与晶界（GB）变化相关的位错类型和密度的定量分析。 GBS 期间的结构，部分原因是缺乏严格的理论框架。一般来说，在超塑性变形过程中可能会出现多种应力驱动的 GB 迁移 (SDGBM) 机制，例如 GBS 和晶粒旋转，这需要一个新的理论框架来捕捉多种缺陷的共同演化。在这项工作中，我们从一个新的角度研究超塑性机制，即位错和向错的协同运动和反应，从而基于缺陷的拓扑理论对 SDGBM 进行了定量描述（Kleman 和 Friedel，2008；Mermin 1979 年）。在这里，我们提出了一种基于向错位错反应 (DDR) 的新超塑性模型，它可以为 SDGBM 的拓扑性质和相关的超塑性行为提供新的见解。

在这项工作中，吉林大学王慧远教授团队设计了一种新型低合金 ZXKQ1000，其具有通过溶质偏析增强的稳定细晶粒结构（晶粒尺寸 ∼4.3 μm），实现了 ∼450% 的超塑性应变。通过准原位EBSD分析，系统研究了不同应变下的超塑性行为。已经发现迁移GB可以吸收晶内位错，这显著降低了储存的弹性能，而不会在 GBs 处产生应力集中（正如 GBs 处的低向错密度所暗示的那样）。根据位错理论，我们报告了与实验观察一致的基于DDR的超塑性变形机制。我们的新结果提出了一种有前景的低合金超塑性镁系统设计策略，并有助于理解 DDR 介导的 SDGBM 机制与超塑性加工之间的相关性。相关研究成果以题“Enhanced superplasticity achieved by disclination-disloCation reactions in a fine-grained low-alloyed magnesium system”发表在国际著名期刊International Journal of Plasticity上。

论文链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641922000821

本文设计了一种新型的低合金ZXKQ1000超塑性Mg体系，并研究了其组织与超塑性变形行为之间的关系。我们的主要发现包括:(1)利用Zn、Ca、Zr和Ag原子沿gb共偏析，得到了具有稳定的细晶组织(晶粒尺寸~4.3 μm)的ZXKQ1000合金，在初始应变速率为1x 10-3 -1的条件下，在300℃下具有~450%的超塑性延伸率(2)应变速率变化试验和位错/位错密度分析结果表明，晶内位错的吸收是晶内位错迁移的驱动因素，而晶内位错密度较低时，晶内位错的迁移不会导致晶内位错的应力集中。(3)位错/位错密度分析为超塑性变形机制提出了一个新的GB迁移模型。定量测定了GB迁移过程中吸收/发射的位错的Burgers向量。该模型还提出了一种可能的实现滑动偏移的机制。符号相反的位错沿着gb自湮灭。(4)基于DDR的GB迁移模型可以理解微观结构与超塑性之间的关系。ZXKQ1000合金的超塑性变形行为源于位错滑移和GB迁移的协同变形机制。

图1所示。(a) ZXKQ1000退火后样品的SEM图及晶粒尺寸分布。(b)退火后ZXKQ1000试样的IPF图和相应的(c)[0002]和[1010)极点图。

图2所示。(a) ZXKQ1000合金轧制和退火后HAADF-STEM图像和(b)相应的EDS扫描结果;(c) ZXKQ1000合金在初始应变速率为1 × 10−3 s−1时，拉伸应变~ 220%时的HAADF-STEM图像和相应的EDS扫描结果;表明Zn、Ca、Zr和Ag沿gb方向偏析。

图3所示。(a)轧制和退火ZXKQ1000合金在200-300℃、1 × 10−3 s−1变形条件下的工程应力-应变曲线;(b)轧制和退火ZXKQ1000合金在300℃、1 × 10−2 s−1 - 1 × 10−4 s−1条件下的工程应力-应变曲线;(c)轧制和退火后ZXKQ1000合金在200-300℃、1 × 10−3 s−1条件下的真应力-应变曲线;(d) 300℃、1 × 10−2 s−1 - 1 × 10−4 s−1条件下ZXKQ1000合金轧制和退火后的真应力-应变曲线。

图4所示。(a) 0%， (b) ~ 10%， (c) ~ 30%， (d) ~ 100%， (e) ~ 120%， (f) ~ 140%的应变片的IPF图和{0002}极点图。

图5所示。对ZXKQ1000进行SRC试验，得到300℃下1 × 10-3 s-1 ~ 1.2 × 10-3 s-1的真应力-应变曲线，m值为0.39 ~ 0.42。

图7所示。(a)约10%的应变样品的典型IPF图，(b)在(a)中标记为1到28的变形晶粒的IGMA分布。在IGMA分布上绘制了0.8到3之间的定向错角水平。每个IGMA分布的最大强度也用红色表示。

图8所示。试样在变形和拉伸至~ 10%应变前进行抛光:(a) AFM获得的表面浮雕;(b)试样表面拉伸方向的表面起伏轮廓;(c)地表起伏的高度分布。试样在~ 100%的应变和~ 120%的应变下抛光:(d) AFM获得的表面浮雕;(e)沿试样表面拉伸方向的表面起伏剖面;(f)地表起伏的高度分布。

图9所示。基于不同拉伸应变下局部定向错向的全球GND密度映射:(a) 0%， (b) ~ 20%， (c) ~ 100%， (d) ~ 200%， (e) ~ 300%和(f) ~ 450%。地密度均值在前期先增大后减小，后期保持在一个较低的水平。

图10所示。图(a)显示的是拉伸应变为~ 10%的试样的IPF图像，对应图(b)显示的是位错密度的楔形分量(rad μm−2)，图(c)显示的是μm−1的标量位错密度。图(d)为拉伸应变为~ 30%的试样的IPF图像，对应图(e)为位错密度的楔形分量(rad μm−2)，图(f)为μm−1的标量位错密度

总之，本文在低合金Mg体系中，Zn、Ca、Zr和Ag原子沿晶界共偏析，获得了~450%的超塑性延伸率。应力驱动晶界迁移机制可促进低合金Mg体系的超塑性变形。基于位错-位错反应，提出了一种新的晶界迁移模型。晶界迁移模型可以理解位错滑移与晶界迁移的协同变形机制。