化学有机合成大题汇编详细解析：第10章微题型92常见有机物的制备实验

化学有机合成大题汇编详细解析：第10章微题型92常见有机物的制备实验B．试管上方长导管的作用是让反应产生的气体逸出A．采用空气浴加热，石棉网可以避免局部温度过高C．加热方式可换成水浴加热D．反应结束后三颈烧瓶中下层液体呈油状3．(2020·上海浦东新区高三模拟)实验室制取乙酸丁酯的装置如图。下列对该实验的认识正确的是(　　)

1．对实验室制得的粗溴苯[含溴苯(不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点156.2 ℃)、Br2和苯(沸点80 ℃)]进行纯化，未涉及的装置是(　　)

2．(2020·梅河口市第五中学高三月考)实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作的叙述错误的是(　　)

A．恒压滴液漏斗有利于液体顺利滴入三颈烧瓶中

B．三颈烧瓶中混合液的加入顺序是苯、浓硝酸、浓硫酸

C．加热方式可换成水浴加热

D．反应结束后三颈烧瓶中下层液体呈油状

3．(2020·上海浦东新区高三模拟)实验室制取乙酸丁酯的装置如图。下列对该实验的认识正确的是(　　)

A．采用空气浴加热，石棉网可以避免局部温度过高

B．试管上方长导管的作用是让反应产生的气体逸出

C．反应结束后混合液下层呈油状且有果香味

D．欲提纯乙酸丁酯，需使用水、氢氧化钠溶液洗涤

4．(2020·河南高三月考)已知实验室用浓硫酸和乙醇在一定温度下制备乙烯，某学习小组设计实验利用以下装置证明浓硫酸在该反应中的还原产物有SO2，并制备1 2­二溴乙烷。

下列说法正确的是(　　)

A．浓硫酸在该反应中主要作用是催化剂、脱水剂

B．装置Ⅲ、Ⅳ中的试剂依次为酸性高锰酸钾溶液、品红溶液

C．实验完毕后，采用萃取分液操作分离1 2­二溴乙烷

D．装置Ⅱ中品红溶液褪色体现了SO2的还原性

5．(2020·安徽高三月考)实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是(　　)

6．(2020·安徽合肥高三模拟)已知：①正丁醇沸点：117. 2 ℃，正丁醛沸点：75.7 ℃；②CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO。利用如图装置用正丁醇合成正丁醛，下列说法不正确的是(　　)

A．为防止产物进一步氧化，应将适量Na2Cr2O7酸性溶液逐滴加入正丁醇中

B．当温度计1示数为90～95 ℃，温度计2示数在76 ℃左右时收集产物

C．向分馏出的馏出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇

D．向分离所得的粗正丁醛中，加入CaCl2固体，过滤，蒸馏，可提纯正丁醛

7．(2020·北京一七一中高三月考)苯甲酸的熔点为122.13 ℃，微溶于水，易溶于酒精，实验室制备少量苯甲酸的流程如图：

苯甲酸钾溶液苯甲酸固体

下列叙述不正确的是(　　)

A．冷凝回流的目的是提高甲苯的转化率

B．加入KMnO4反应后紫色变浅或消失，有浑浊生成

C．操作1为过滤，操作2为酸化，操作3为过滤

D．得到的苯甲酸固体用酒精洗涤比用水洗涤好

8．如图所示装置适宜进行的实验是(右接装置未画出)(　　)

A．制取乙烯

B．制取氟化氢气体

C．分离乙醇和水

D．分离水和碘的四氯化碳(常压下沸点76.8 ℃)

9．(2020·江苏，21B)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O　ΔH＜0实验步骤如下：

步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是__________；逐步加入NaOH溶液的目的是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是______________________。

(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是__________________________。

(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是________________________________________________________________________。

10．(2021·湖南师大附中高三月考)乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室中采用苯胺(在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺，反应为

＋H2O

已知：①有关物质的物理常数如下表：

	熔点/℃	沸点/℃	密度/(g·cm－3)	溶解度/g
				水	乙醇	乙醚
苯胺	－6.2	184	1.022	3.6	混溶	混溶
冰醋酸	16.7	118	1.049	混溶	混溶	混溶
乙酰苯胺	115	305	1.212	溶于热水	溶	溶

②主要实验装置如下：

试依据下列实验流程回答相关问题：

(1)加料：图1为制备装置(夹持、加热装置略)，在仪器A中加入5.0 mL苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉。仪器A的名称是________，仪器B的构造中具有支管a，该构造的作用是____________________________________，反应混合物中需加入一定量的锌粉的作用是______________________。

(2)加热制备粗产品：仪器A中加料后，加热至105 ℃。适宜使用__________方式加热，加热温度选择105 ℃(高于100 ℃)的理由是_________________________________________，

温度不宜更高的原因是_______________________________________________________，

当观察到______________________时可判断反应完成，停止加热。

(3)过滤：反应结束后，将A中的反应混合物先趁热倒入适量冷水中，不断搅拌，使之充分冷却，再用图2所示的抽滤装置过滤。与普通过滤相比，抽滤的优点是__________________________，该操作后期需对布氏漏斗中的产品进行洗涤，洗涤液可选择__________(从冷水、热水、乙醇、乙醚四者中选择一项)。

(4)重结晶：①将粗乙酰苯胺放入适量水中，若观察到水中有油珠存在，可补加适量水，使油珠消失。根据下表乙酰苯胺的溶解度，上述水的温度选择____________左右比较合理，水的用量不能过多，原因是______________。

温度/℃	20	25	50	80	100
溶解度/g	0.46	0.56	0.84	3.50	5.50

②冷至室温加入适量活性炭，除去杂色，再次抽滤，得到乙酰苯胺纯产品。

(5)产率计算：经过重结晶、干燥，得到乙酰苯胺产品5.0 g，实验的产率是________%(保留3位有效数字)。

11．(2021·湖北高三月考)对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药的中间体，还能用于燃料和农药的合成，实验室中制备对氯苯甲酸的反应原理和装置图如下：

＋MnO2；

常温条件下的有关数据如下表所示：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/(g·cm－3)	颜色	水溶性
对氯甲苯	126.5	7.5	162	1.07	无色	难溶
对氯苯甲酸	156.5	243	275	1.54	白色	微溶
对氯苯甲酸钾	194.5	具有盐的通性，属于可溶性盐

实验步骤：在规格为250 mL的装置A中加入一定量的催化剂、适量KMnO4、100 mL水；安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00 mL对氯甲苯，在温度为93 ℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93 ℃左右，反应2 h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.19 g。

请回答下列问题：

(1)装置B的名称是________，冷凝水由________(选填“a”或“b”)处通入。

(2)量取6.00 mL对氯甲苯应选用的仪器是________。(填字母)

A．10 mL量筒 B．50 mL容量瓶

C．50 mL酸式滴定管 D．50 mL碱式滴定管

(3)控制温度为93 ℃左右的方法是______________。

(4)第一次过滤的目的是________。滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是________________________________________________________________________。

(5)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是

________________________________________________________________________。

(6)本实验的产率是____________(保留3位有效数字)。