表面张力与浓度的非线性拟合：CO2和N2吸附测量孔径分布的数据拟合
表面张力与浓度的非线性拟合：CO2和N2吸附测量孔径分布的数据拟合3 使用数据合并功能注：1 和2分别是CO2吸附测试时的相对压力范围和P0值设置，在测试完成后数据处理前，需要将P0值修改为CO2 273 K时的真实值。2 测试研究选用了市售的三种碳材料，分别为C1、C2和C3。在安东帕的Nova 800仪器上分别进行CO2 (273 K)和N2 (77 K)的等温线测量，使用表1中推荐的分析参数。在Kaomi 软件中给出了CO2 (273 K)测量的推荐预设值。对于这些含微孔样品的N2 (77 K)吸附测量，要求从P/P0 = 10-3开始进行测试，使得两种气体测试的孔隙范围能够产生一些重叠。测量前，样品在473 K下脱气3小时。CO2 (273 K)微孔孔径分布和N2 (77 K)介孔孔径分布均采用DFT方法计算，如表1所示。表1：推荐的分析参数设置
1 前言
越来越多的研究人员对碳材料的合成和表征感兴趣，这些碳材料的孔隙结构是由微孔(<2 nm)和介孔(2-50 nm)共同构成的复杂的多级孔孔隙网格组成。这些分层碳材料在电池和电化学能源存储、催化、生物医学、气体存储和分离等方面具有优越的应用前景。
通过使用CO2吸附法进行微孔分析，使用N2吸附法进行介孔分析来表征这些不同尺寸范围内的孔隙是一种有效的方法。传统的低压N2微孔分析非常耗时，而使用CO2 (273 K)吸附进行微孔测量由于较高的实验温度和CO2较小的动力学直径使得测试速度更快。此外，CO2吸附的测量不需要低压传感器和涡轮分子泵，这意味着它们可以很容易地在安东帕的Nova系列仪器上进行。
分别测量了CO2和N2吸附的等温线以后，使用包含了先进的密度泛函理论(DFT)孔径计算方法的Kaomi软件就可以获得孔径分布。此外，在这个软件中，这些孔径分布数据可以合并成一个完整的微/介孔孔径分布图，便于可视化和报告输出。这里展示了三种不同碳材料的数据合并。
2 测试
研究选用了市售的三种碳材料，分别为C1、C2和C3。在安东帕的Nova 800仪器上分别进行CO2 (273 K)和N2 (77 K)的等温线测量，使用表1中推荐的分析参数。在Kaomi 软件中给出了CO2 (273 K)测量的推荐预设值。对于这些含微孔样品的N2 (77 K)吸附测量，要求从P/P0 = 10-3开始进行测试，使得两种气体测试的孔隙范围能够产生一些重叠。测量前，样品在473 K下脱气3小时。CO2 (273 K)微孔孔径分布和N2 (77 K)介孔孔径分布均采用DFT方法计算，如表1所示。
表1：推荐的分析参数设置
注：1 和2分别是CO2吸附测试时的相对压力范围和P0值设置，在测试完成后数据处理前，需要将P0值修改为CO2 273 K时的真实值。
3 使用数据合并功能
使用Kaomi软件合并两种孔径分布数据，首先在每个单独的文件中设置和保存孔径分布数据和参数。在要合并的第一个文件的孔径分布界面上，右键单击并选择“Create Pore Size Distribution Merge”。输入文件名以保存合并文件。然后，从“Manage Merge”界面添加第二个文件。选择第二个文件的孔径计算方法。您将被提示选择在哪个孔径下进行合并两个数据(Split at Diametervalue)。要正确选择这个点，请检查您的CO2和N2孔径分布图。通常，建议在1 nm大小的孔径附近进行CO2和N2吸附数据的合并拟合。一旦您成功创建了拟合孔径分布数据，您可以访问选项，通过右键单击并选择“Data Reduction Parameters”以添加移动点平均值或更改如何计算孔径导数。
4 结果和讨论
三个碳样品的CO2 (273 K)和N2 (77 K)等温线如图1所示。根据样品性质，对每组数据选择合适的DFT方法，并通过Kaomi软件使用上述方拟合两种孔径分布。由此产生的微/介孔孔径分布，如图2所示。
图1：C1(红色)、C2(黑色)和C3(蓝色)N2 (77 K)等温线(上)和CO2 (273 K)等温线(下)) isotherms (top) and CO2 (273 K) isotherms (bottom) on C1 (red) C2 (black) and C3 (blue)
图2：三种碳材料的CO2 (273 K)和N2 (77 K) DFT孔径分布(蓝色)和累积孔隙体积(红色)合并图。
所有三个样品的CO2和N2测试数据被清晰地合并成一个孔径分布，在一张图中显示出完整的微/介孔范围。C1和C3样品的孔径分布明显为双峰型，均含有微孔和窄介孔，而C2样品微孔占比较多。
由于CO2在碳材料微孔中吸附的动力学优于在相同孔隙中低压N2吸附的动力学，实验时间显著缩短，如表2所示。
表2：测试时间
5 总结
在Anton Paar Nova系列仪器上，可以使用CO2 (273 K)和N2 (77 K)吸附法分别对含有微孔和介孔的多级孔碳材料进行分析。通过Kaomi软件，可以轻松地将这两种方法测试的孔径分布合并成一个完整的微/介孔孔径分布数据。与使用N2 (77 K)吸附完成微孔和介孔分析相比，显著节省了分析时间。
