自动电位滴定仪操作规范(自动电位滴定仪测定注射液溶液氯离子含量)
自动电位滴定仪操作规范(自动电位滴定仪测定注射液溶液氯离子含量)5. 烧杯,量筒,容量瓶等4. 电子天平 ( 0.1mg)2. 银电极Ag-1013. 双盐桥饱和甘汞电极R-101D(外参比1N KNO3)4. 100mL滴定杯
简介
注射剂系指药物制成的供注入体内的无菌溶液(包括乳浊液和混悬液)以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。本例通过电位滴定法测定一种注射液溶液中的氯离子含量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定仪
2. 银电极Ag-101
3. 双盐桥饱和甘汞电极R-101D(外参比1N KNO3)
4. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1. 滴定剂:0.0099mol/l硝酸银标准溶液
2. 溶剂:纯水
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2. 取6mL样品于滴定杯中,精密量取,加50ml纯水,搅拌均匀,置于滴定台上,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸滴定液滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分
● 终点设置:200
实验条件
● 样品名称:待测溶液
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:55%
实验数据
测定次序 |
进样量mL |
终点体积mL |
含量结果mmol/L |
1 |
6 |
6.4842 |
111.5 |
2 |
6 |
6.3044 |
108.4 |
3 |
6 |
6.3106 |
108.5 |
分析时长:约3min |
均值:109.5 |
计算公式::X1=Vc/V1
式中:X1:浓度mg/kg
c:滴定剂浓度(mol/L)
V:滴定终点体积(mL)
V1:进样体积(mL)
图谱:
样品
结果讨论
经测定,样品的氯离子浓度约为109.5mg/kg,重复性较好。
参考标准
《中国药典2015版》