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自动电位滴定仪操作规范(自动电位滴定仪测定注射液溶液氯离子含量)

自动电位滴定仪操作规范(自动电位滴定仪测定注射液溶液氯离子含量)5. 烧杯,量筒,容量瓶等4. 电子天平 ( 0.1mg)2. 银电极Ag-1013. 双盐桥饱和甘汞电极R-101D(外参比1N KNO3)4. 100mL滴定杯

简介

注射剂系指药物制成的供注入体内的无菌溶液(包括乳浊液和混悬液)以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。本例通过电位滴定法测定一种注射液溶液中的氯离子含量。

仪器配置

1. CT-1Plus自动电位滴定仪

自动电位滴定仪操作规范(自动电位滴定仪测定注射液溶液氯离子含量)(1)

2. 银电极Ag-101

3. 双盐桥饱和甘汞电极R-101D(外参比1N KNO3)

4. 100mL滴定杯

4. 电子天平 ( 0.1mg)

5. 烧杯,量筒,容量瓶等

试剂

1. 滴定剂:0.0099mol/l硝酸银标准溶液

2. 溶剂:纯水

测定方法

1. 酸碱中和反应原理

2. 取6mL样品于滴定杯中,精密量取,加50ml纯水,搅拌均匀,置于滴定台上,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸滴定液滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。

仪器参数

● 计量管体积:20mL

● 控制精度:1μL

● 最小滴定体积:10μL

● 最大滴定体积:100μL

● 搅拌速度:200

● 每滴间隔:1200ms

● 终点模式:微分

● 终点设置:200

实验条件

● 样品名称:待测溶液

● 环境温度:25℃

● 环境湿度:55%

实验数据

测定次序

进样量mL

终点体积mL

含量结果mmol/L

1

6

6.4842

111.5

2

6

6.3044

108.4

3

6

6.3106

108.5

分析时长:约3min

均值:109.5

计算公式::X1=Vc/V1

式中:X1:浓度mg/kg

c:滴定剂浓度(mol/L)

V:滴定终点体积(mL)

V1:进样体积(mL)

图谱:

自动电位滴定仪操作规范(自动电位滴定仪测定注射液溶液氯离子含量)(2)

样品

结果讨论

经测定,样品的氯离子浓度约为109.5mg/kg,重复性较好。

参考标准

《中国药典2015版》

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