硝酸盐检测有几种方法(检测水中硝酸盐时需要注意的事项)
硝酸盐检测有几种方法(检测水中硝酸盐时需要注意的事项)b.仪器位置确定后 尽量不要挪动。a.制备锌-铜还原剂时 若锌粒表面没有全部变黑 而且5%硫酸铜溶液颜色褪去 可将该溶液弃去后 再加入50mL5%硫酸铜溶液处理 直至锌粒表面变黑为止。b.石英比色皿和玻璃比色皿的区别。根据玻璃比色皿不能透过紫外光的特点 将待鉴别的空比色皿放入仪器比色槽内 按样品测定操作仪器。吸光度为零(或很小)的是石英比色皿 吸光度为仪器测定上限(最大)的 则是玻璃比色皿。c.为减小测定误差 吸光度读数一般在0.2~0.8为宜。可通过调整比色皿厚度 使吸光度进入此范围。d.样品溶液含有挥发性有机溶剂、酸碱时 要加盖防止挥发。含有强腐蚀性溶剂时 要尽快测定 测定完成后立即清洗比色皿。
1.硝酸盐水样预处理水样中含有机物 且硝酸盐含量较高时 需先进行预处理后再稀释。
方法:于100mL水样中加入4mL氢氧化铝悬浮液 摇动3min 静置澄清后滤去沉淀。
氢氧化铝悬浮液配制 溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中 加热至60℃ 在不断搅拌下 徐徐加入55mL浓氨水 放置1h后 移入1000m量筒内 用三级试剂水反复洗涤沉淀 至不含硫酸根为止。澄清后 倾出上清液 将沉淀稀释至100mL 备用。
a.酸的浓度和用量有时影响测定结果。不能用H2SO4代替HC1 否则会产生较大误差。注意空白的酸度对测定的影响
b.石英比色皿和玻璃比色皿的区别。根据玻璃比色皿不能透过紫外光的特点 将待鉴别的空比色皿放入仪器比色槽内 按样品测定操作仪器。吸光度为零(或很小)的是石英比色皿 吸光度为仪器测定上限(最大)的 则是玻璃比色皿。
c.为减小测定误差 吸光度读数一般在0.2~0.8为宜。可通过调整比色皿厚度 使吸光度进入此范围。
d.样品溶液含有挥发性有机溶剂、酸碱时 要加盖防止挥发。含有强腐蚀性溶剂时 要尽快测定 测定完成后立即清洗比色皿。
3.仪器试剂需要注意的事项a.制备锌-铜还原剂时 若锌粒表面没有全部变黑 而且5%硫酸铜溶液颜色褪去 可将该溶液弃去后 再加入50mL5%硫酸铜溶液处理 直至锌粒表面变黑为止。
b.仪器位置确定后 尽量不要挪动。
c.仪器不工作时不要开灯。一旦停机 则应等待灯冷却后再重新启动 并预热15min。
d.经常更换单色器内的干燥剂 以防潮。
e.应保持光源及检测系统电压的稳定性 最好配备稳压器
f.注意保护比色皿的光学窗面 避免擦伤和沾污 用后立即冲洗。不能用毛刷 通常用 HCl-CH3CH2OH、合成洗涤剂、铬酸洗液等洗涤后 再用自来水冲洗 然后用去离子水润洗几次 使用铬酸洗液时需将比色皿中水液去掉 再将比色皿放入铬酸洗液中浸泡几分钟 不可长时间浸泡 否则会使黏合的比色皿“开胶”,用镜头纸擦干。盛有溶液的比色皿不宜在样品室放置过长时间。测定时要防止溶液
溅入样品室。
g.比色仪器的维护保养 要做到四防 防震、防腐蚀、防潮、防光。
h.新比色皿在使用前 要进行皿差测试。