石墨烯碳基电磁屏蔽材料（结构功能一体化Al基复合材料核屏蔽性能研究）
石墨烯碳基电磁屏蔽材料（结构功能一体化Al基复合材料核屏蔽性能研究）图1 MCNP模拟模型采用MCNP程序模拟W-B4C /Al复合材料的中子屏蔽性能，首先建立中子屏蔽模型，见图1。选用Al粉为基体， W，B4C粉末为增强体，其物理化学性质及其杂质成分含量见表1。W 、Al、B4C按质量分数10%、60%、30%称取，将原料放入高能球磨机（型号为QM-3SP4）中研磨。转速为200 r/min，时间定为5 h，球料比为10：1，混合好的粉末干燥12 h。将W-Al-B4C混合粉末压制成形，成形压力为200 MPa，保压1 min，试样尺寸为∅15 mm×10 mm；在JTZSD-15-17型卧式真空加热炉中烧结，烧结温度分别为510、540、570、600、630 ℃，烧结时间为60 min，升温速度为10 ℃/min。用阿基米德排水法、XD-3型X射线衍射仪及CARL ZEISSEVO18 型电子显微镜对试样进行密度、XRD、SEM测试。衰减系数通常是指
随着能源利用率的逐渐增加，传统的煤、石油、天然气等能源已经不能满足需求，核能作为一种清洁、高效，可持续利用的能源，被广泛应用于核工业、核医疗、核军事等领域，具有广阔的应用前景；但核能在给人类带来价值的同时也带来了辐射的危险，因此需要制备各种核辐射屏蔽材料来保证核工业的发展；传统的核辐射屏蔽材料存在自身的不足难以满足不同领域的核辐射要求，主要表现在：只能单一的屏蔽中子或γ射线；复合材料的屏蔽性能和力学性能不能兼顾。因此需要一种能够实现结构功能一体化的核辐射屏蔽材料 并且还需要考虑其制备工艺及成本等。
粉末冶金法具有元素成分可调，材料利用率高，成本低等特点；烧结工艺是粉末冶金法的一道关键工序，探究烧结工艺以提高材料性能很有必要。真空烧结操作简捷、工艺简单，可以提高复合材料的致密度，是一种具备巨大潜力的烧结工艺。烧结温度对复合材料的密度，力学性能及屏蔽性能有显著影响。李剑等发现随着真空热压温度的升高，B4C/Al复合材料的密度先迅速上升后缓慢下降，温度达到720 ℃后密度变化不大，其硬度和抗弯强度也呈先上升后下降的趋势，最高可达225 GPa，298 MPa。在一定范围内，随着烧结温度的升高，复合材料的硬度、强度、密度及致密度等性能会得到提高，而致密度的提升使得复合材料的屏蔽性能变好。
铝基复合材料具有密度低，强度高，主元可调等优点， 10B元素中子吸收截面高，中子屏蔽效果显著，W硬度高且具有良好的γ射线吸收能力；以Al为基体， W、B4C为增强体，采用粉末冶金法制备W- B4C /Al复合材料。研究不同温度反应的程度以及复合材料是否会生成其他反应物，分析烧结温度对W-B4C /Al的微观组织、力学性能及屏蔽性能的影响以及相关机理，期望能对结构功能一体化的核辐射屏蔽材料的制备提供一定的技术参考。
【研究方法】
选用Al粉为基体， W，B4C粉末为增强体，其物理化学性质及其杂质成分含量见表1。
W 、Al、B4C按质量分数10%、60%、30%称取，将原料放入高能球磨机（型号为QM-3SP4）中研磨。转速为200 r/min，时间定为5 h，球料比为10：1，混合好的粉末干燥12 h。将W-Al-B4C混合粉末压制成形，成形压力为200 MPa，保压1 min，试样尺寸为∅15 mm×10 mm；在JTZSD-15-17型卧式真空加热炉中烧结，烧结温度分别为510、540、570、600、630 ℃，烧结时间为60 min，升温速度为10 ℃/min。用阿基米德排水法、XD-3型X射线衍射仪及CARL ZEISSEVO18 型电子显微镜对试样进行密度、XRD、SEM测试。
衰减系数通常是指中子、光子及粒子等穿过物质时其能量或数量衰减的难易程度，比如光子穿过某种物质时能量迅速减弱，说明衰减系数大，反之则衰减系数小。线性衰减系数是一种应用于辐射环境下的衰减系数，通常与物质的组成成分及密度有关。当物质的组成成分中含有原子序数较大的屏蔽组元时，其屏蔽性能会越好；当复合材料的理论密度值与实际密度值越接近，即复合材料致密性越好时，其屏蔽性能越好。
采用MCNP程序模拟W-B4C /Al复合材料的中子屏蔽性能，首先建立中子屏蔽模型，见图1。
图1 MCNP模拟模型
采用BH1326γ射线屏蔽测试仪测量W-B4C /Al复合材料的屏蔽性能，放射源为137Cs-661 ke V。γ射线与屏蔽原理见图2。
图2γ射线屏蔽性能测试图
【研究结果】
当烧结温度为510 ℃时，由于温度较低，增强相与基体颗粒间基本没有产生移动，烧结颈初初形成，此时颗粒间以点接触的方式相连接，当升至540 ℃时，颗粒之间扩散速度加快，发现少量孔隙，但具备了一定的力学性能，继续升高至570 ℃时，相邻颗粒间烧结颈逐渐长大，颗粒间的接触方式由点向面发展，进一步提高了复合材料的力学性能。当升至600 ℃时，颗粒间的分布变得更加均匀，材料的孔隙逐渐减少，当温度达到630 ℃时，接近了Al的熔点，部分铝会熔化析出，基体铝的流动性加快，导致增强相B4C发生偏析，材料表面出现微孔，致密度降低，力学性能下降。
（a）510 ℃ （b）540 ℃ （c）570 ℃ （d）600 ℃ （e）630 ℃
图3 不同烧结温度制备W- B4C/ Al的微观组织
不同烧结温度所制备的复合材料物相成分没有明显的区别且无新相生成，都包含W、Al、B4C组成相，但复合材料的衍射峰值随烧结温度的升高在逐渐上升，这表明在510~630 ℃内复合材料保持稳定，各相间没有发生反应。
（a）630℃、(b) 600℃、(c) 570℃、(d) 540℃、(e) 510℃
图4 烧结温度制备W-Al-B4C的XRD衍射谱
图5为不同烧结温度下W- B4C /Al复合材料的密度及致密度。粉末冶金烧结组织的致密度主要与原子的扩散迁移有关，原子的扩散速度，晶粒的增长速度及晶界的迁移速度均随烧结温度的升高而逐渐加快。温度较低时会抑制晶粒的增长，导致大量孔隙及缺陷的形成。
（a） 密度（b）致密度
图5 不同烧结温度对W- B4C /Al复合材料的密度及致密度的影响
无论是在不同中子源强度下还是不同厚度条件下，复合材料的中子透射率均随烧结温度的上升先降低后升高，并且在温度为600 ℃时，复合材料的中子透射率达到最低值，此时屏蔽性能达到最佳。这是由于材料的线性衰减系数和密度有关，而线性衰减系数与材料的屏蔽性能密切相关。
（a） 不同中子源强度（b）不同厚度
图6 W-Al-B4C的中子透射率与烧结温度的关系
首先通过测量γ放射源137Cs-661keV获得放射源计数N1和本底计数N2，见表2。之后测量不同烧结温度下W-B4C/Al的γ射线屏蔽试验数据，见表3。作出衰减系数变化曲线，见图7，由表3和图7可知，随着烧结温度的增加， W-B4C /Al的衰减系数呈先上升后下降的趋势，当烧结温度为600 ℃时，复合材料的衰减系数达到最大值，为0.121。由此表明 随着烧结温度的升高，改善了复合材料的γ射线屏蔽性能，但烧结温度也不宜过高，当温度超过600 ℃后，衰减系数降低，γ射线屏蔽性能下降。
图7 不同烧结温度下材料的衰减系数变化曲线
【研究结论】
(1）烧结温度较低时，颗粒间接触面积小，晶粒尺寸长不大，形成大量的缺陷和孔隙，造成W-B4C /Al复合材料致密性不好；温度的提升可以加大原子间的扩散速度及迁移速率等，促进了晶粒的增长，使得材料变得更加均匀致密；烧结温度过高时，Al基体部分熔化，导致增强相偏析，材料表面出现微孔且缺陷增多，材料的致密度降低。
(2）不同烧结温度所制备的W-B4C /Al复合材料物相成分没有明显区别且无新相生成，都包含W、Al、B4C组成相，但复合材料的衍射峰值随烧结温度的升高在逐渐上升。
(3）W-B4C /Al复合材料的中子与γ射线屏蔽性能与材料的致密度有关，材料的致密度越高，所能屏蔽掉的中子与γ光子越多，复合材料的屏蔽性能就越好。故而随着烧结温度的升高，复合材料的中子与γ射线屏蔽性能先变好后下降。
【文献引用】
唐旭凤，唐德文.烧结温度对W-B4C/Al屏蔽复合材料组织和性能的影响[J].特种铸造及有色合金，2022，42(2)：174-178.
TANG X F TANG D W.Effects of sintering temperature on the structure and properties of W-B4C/Al composites[J]. Special Casting & Nonferrous Alloys，2022，42(2): 174-178.
