区域熔炼提纯技术的基本原理（技术真空悬浮熔炼技术的技术发展）
区域熔炼提纯技术的基本原理（技术真空悬浮熔炼技术的技术发展）但是，多年以来，悬浮熔炼技术的实际应用基本上一直只限制于小型的实验室研究工作中，其原因与这种技术的发展还不完善有关。为了扩展悬浮熔炼技术的应用，作者进行了大量的研究工作，使悬浮熔炼的技术水平获得了提高。众所周知，真空悬浮熔炼技术是当代最先进的材料制备技术之一[1，2]，它在利用真空或惰性气体的环境排除了气体杂质对材料的污染的基础上，又利用电磁悬浮力，使熔池与坩埚内壁不发生接触，从而消除了坩埚材料对熔池材料的干扰。摘要：关于悬浮熔炼技术，作者开展了提高悬浮力、提高熔炼温度、增大设备规格的研究，以及，将悬浮熔炼技术与离心铸造、连续拉锭、区熔提纯和气雾化制粉等现代技术相结合的研究，提高了悬浮熔炼的技术水平。一、前 沿
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李碚，张森，张伟
深圳市赛迈特悬浮冶金科技有限公司
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摘要：
关于悬浮熔炼技术，作者开展了提高悬浮力、提高熔炼温度、增大设备规格的研究，以及，将悬浮熔炼技术与离心铸造、连续拉锭、区熔提纯和气雾化制粉等现代技术相结合的研究，提高了悬浮熔炼的技术水平。
一、前 沿
众所周知，真空悬浮熔炼技术是当代最先进的材料制备技术之一[1，2]，它在利用真空或惰性气体的环境排除了气体杂质对材料的污染的基础上，又利用电磁悬浮力，使熔池与坩埚内壁不发生接触，从而消除了坩埚材料对熔池材料的干扰。
但是，多年以来，悬浮熔炼技术的实际应用基本上一直只限制于小型的实验室研究工作中，其原因与这种技术的发展还不完善有关。为了扩展悬浮熔炼技术的应用，作者进行了大量的研究工作，使悬浮熔炼的技术水平获得了提高。
二、研究方法
在本工作中，悬浮熔炼技术的核心装置是水冷的紫铜坩埚(图1)。为了使电磁场能进入金属坩埚的内部，所以坩埚必须沿其轴向分割成许多瓣片；为了保证金属坩埚在高温下不被烧熔，在坩埚的每一瓣片中必须有冷却效力很高的水路。
感应电源向环绕坩埚的感应圈输送高频电流，高频电流在坩埚中形成电磁场，其热效应使坩埚中的金属材料熔化；电磁场与熔池表面的涡流交互作用产生了罗伦茨力，这就是熔炼过程的悬浮力。
图1，悬浮熔炼的核心装置 图2，悬浮熔炼的熔池的驼峰
图3，悬浮熔炼的铸锭和薄壳
三、研究结果与讨论
3.1提高悬浮力的研究
悬浮效果是悬浮熔炼技术最基础的技术指标。在以往的设备中，熔池的底部基本不悬浮，它在坩埚底形成占炉料重量10～20%的凝壳。它使合金材料成分的均匀性和准确性难以得到保证。
为了提高悬浮力，本工作采取了以下技术措施：
1）将感应电源的震荡频率从＜10kHz提高到20～30kHz；
2）使坩埚瓣的切缝从坩埚的顶端贯穿到坩埚底，增加坩埚对电磁场的“透明度”。过去的坩埚，其底部是不完全切缝的；
3）在坩埚底部设置辅助感应圈，获得额外的悬浮力。
经过以上改进[3]，电磁悬浮力获得了显著增强——熔池驼峰的高/径比从过去的～1.5提高到2.0～3.0(图2)，在熔炼过程中不形成凝壳，只是在倾转铸造时沿冷坩埚壁会形成一层厚度约0.5mm的薄壳(图3)，重量小于熔炼量的5%。悬浮力的增大不仅提高了熔炼材料的质量，而且使通过坩埚壁被冷却水带走的热量减少，降低了熔炼过程的能量消耗。
3.2提高熔炼温度的研究
以往的悬浮熔炼设备，其最高熔炼温度一般均为1800℃。但是，许多科研工作都期望设备能达到更高的熔炼温度。为此，作者进行了以下工作：
1）改进电磁场设计，增大坩埚中的磁力线密度；
2）改进坩埚的水路设计，提高坩埚的冷却能力。
经过持续的努力，作者在2012年使熔炼温度超过了2000℃(图4)，解决了熔化金属铬和金属钒的技术；在2013～2014年，作者逐步将熔炼温度提高到了2600、2800和3100℃(图5)，相继攻克了熔炼金属铌、金属钼和金属钽的技术难题。目前，作者正在进行将熔炼温度提高到3600℃的研究，打算解决熔化金属钨的技术困难。
图4，最高熔炼温度提升趋势图
3.3扩大规格范围的研究
国内的悬浮熔炼设备，其规格大多在0.1～5kg的范围。为了满足客户的需要，作者研制了50g级的MINI型设备(图6)和10、20kg、50kg级的大型设备(图7)，大大地扩展了悬浮熔炼设备的规格范围。
研制MINI型设备的重点是减小设备的尺寸(约1m2)，采用小功率电源(25kW)，用自来水作为冷却装置，使得小型的实验室不经过特别的装修、改造就能直接采用悬浮熔炼技术；
为了实现大规格的悬浮熔炼设备，作者的工作包括：
1）增大感应电源的功率(例如250、350、650kW)；
2）增大冷却系统的冷却能力。包括增加供水的压力和流量，设置冷水机等；
3）改进坩埚的水路设计，使坩埚每一个细节的表面都能接受到强烈的冷却——在研究工作中发现，这项工作实际上是增大设备规格最关键的因素。
图6，50～300g级MINI型悬浮熔炼设备
图7，20kg级的悬浮熔炼设备
3.4提高熔池平均性的研究
在悬浮熔炼技术中，采用的电磁场具有较高的频率，所以，它能形成比较高的电磁悬浮力。但是，频率较高的电磁场，其电磁搅拌力比较低，所以，往往需要反复熔炼3次才能使被熔炼的合金获得比较高的均匀性。悬浮熔炼所熔炼的合金经常是4元、5元，甚至更多元的复杂合金，令其成分均匀的难度就更大。针对这个技术难题，本工作采取了以下技术措施：
坩埚底部吹氩，利用氩气泡对熔池进行搅拌；
坩埚底部加辅助感应圈，提高坩埚底部的温度和搅拌力；
坩埚上方设置钨搅拌器，合金熔化后，分几次将搅拌器降入熔池进行短时间搅拌，当搅拌器发热时立即提高搅拌器令其冷却。
通过采用这些措施，合金的均匀性得到了大幅度地改善。以每炉5kg的高熵合金WTaMoNbV(等原子比)为例，在采用底吹技术和搅拌技术之后，经过两次重熔合金成分的均匀性就达到了要求(见表1)：
表1，W20Ta20Mo20Nb20V20合金经过两次悬浮熔炼后的成分分析数据，wt.%
3.5缩短熔炼周期的研究
悬浮熔炼的材料大多是活泼金属，所以，在熔炼后，铸锭要在保持保护性气氛的炉体内冷却1～2个小时，甚至更长时间，才能打开炉门出炉。以20kg炉为例，虽然熔炼时间只要10分钟，但是加上抽真空的1.5小时(包括扩散泵加热时间的50～60分钟)和冷却时间，熔炼1个炉次需要的时间约4个小时，再重熔1次则总共需要8个小时(见表2)。即，一般在1个生产班中只能得到15kg产品。这种效率完全不适合生产企业的要求。
为了缩短熔炼周期，本工作在炉体下装设了冷却室。在新的运作方式中，于熔炼和铸造工序后将铸锭降低到冷却室，然后关闭炉体与冷却室间的真空阀门，令铸锭在充有保护性气体的冷却室内冷却。这样，熔炼之后就能尽快打开炉门开始下一炉次的熔炼工作。此外，由于间隔时间短，扩散泵可以持续加热保持温度，第二炉在前级泵工作达到预真空要求后打开高真空阀，扩散泵就能产生作用，使抽真空时间大大缩短。经过这样改进，一个熔炼周期能缩短到小于1小时(见表2)。
表2，20kg悬浮熔炼设备的熔炼周期，min.
3.6与其他现代技术相结合的研究
为了提高悬浮熔炼设备的技术水平，作者还进行了一系列使悬浮熔炼技术与其它现代材料制备技术相结合的研究。这些研究包括：
1）与离心铸造技术相结合的研究(图8)。用带离心铸造机的悬浮熔炼设备制造了钛合金的精密铸造元件；
2）与连续拉锭技术相结合的研究[4](图9)。利用这种技术，可以大大提高悬浮熔炼设备的生产效率；
3）与区熔提纯技术相结合的研究[5](图10)。在冷坩埚的条件下进行区熔处理，可以解决活泼金属的提纯困难，可以对大直径材料实现高效率提纯的效果。
四、结论
关于提高悬浮熔炼自身技术水平的研究，下一步的重点工作是进一步增大设备的规格，例如，研制100kg级的设备。目前，国外已经有规格达到数百公斤的设备，相比之下，我们的差距还很大；
关于悬浮熔炼技术与其它现代材料制备技术相结合的研究，作者已经开展与气雾化制粉技术相结合的研究，为制备用于3D打印技术的优质钛合金粉提供技术。另一项计划进行的研究是悬浮熔炼与激冷技术和纳米技术相结合的研究。
参考文献
[1]骆合力，李凤忠，北京钢铁研究总院，锦州变压器电炉厂，冷坩埚悬浮熔炼，真空，1993年02期
[2]陈瑞润，丁宏升等，哈尔滨工业大学，电磁冷坩埚技术及其应用，稀有金属材料与工程，Vol.34(2005) N0.4 510
[3]李碚，具有高悬浮能力的感应熔炼技术的冷坩埚，ZL201020696611.1，2011
[4]李碚 熔炼钛或钛合金的冷坩埚感应熔炼拉锭方法，ZL201110007151.6，2012
[5]李碚 制备超纯材料冷坩埚区熔设备及方法，ZL201110093815.5，2012
一个有温度的平台一个有深度的平台 (有色金属结构材料)
