20万粘度纤维素用在无胶粉体系中（阿拉伯树胶对纳米纤维素填料在淀粉膜中分布行为的影响）
20万粘度纤维素用在无胶粉体系中（阿拉伯树胶对纳米纤维素填料在淀粉膜中分布行为的影响）我们通过观察沉降/悬浮特性和使用动态光散射（DLS）粒度分析仪监测颗粒尺寸的变化。我们使用微晶纤维素（Avicel™）作为原料来制备纳米纤维素，并采用高压均质工艺（EmulsiFlex-C3）进行处理。由于单次处理无法将颗粒尺寸缩小到纳米级别，我们进行了多次高压均质处理，每次在1500 bar（21756 psi）的压力下进行20次处理。然而，纯淀粉薄膜的力学性能、阻隔性能和保湿性能仍然存在一定的限制，限制了其在实际应用中的广泛应用。为了克服这些限制，研究人员开始探索将纳米材料引入淀粉基薄膜的方法。纳米填料的引入不仅可以改善薄膜的力学性能，还可以调节薄膜的表面特性，如粗糙度和溶解度。所以让我们一起探讨纳米纤维素作为一种常见的纳米填料，与淀粉基薄膜有哪些复合应用，从而研究阿拉伯树胶，对纳米纤维素填料在淀粉膜中分布行为有哪些影响！●○淀粉-纳米纤维素复合薄膜的制备○●
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文|小昕
编辑|小昕
在食品包装领域，对可持续和环境友好材料的需求日益增长。传统的塑料包装材料往往难以降解，对环境造成负面影响。因此，寻找替代品成为了当今的研究重点之一。淀粉基薄膜由于其天然、可生物降解的特性，在食品包装领域中受到了广泛的关注。
然而，纯淀粉薄膜的力学性能、阻隔性能和保湿性能仍然存在一定的限制，限制了其在实际应用中的广泛应用。为了克服这些限制，研究人员开始探索将纳米材料引入淀粉基薄膜的方法。纳米填料的引入不仅可以改善薄膜的力学性能，还可以调节薄膜的表面特性，如粗糙度和溶解度。
所以让我们一起探讨纳米纤维素作为一种常见的纳米填料，与淀粉基薄膜有哪些复合应用，从而研究阿拉伯树胶，对纳米纤维素填料在淀粉膜中分布行为有哪些影响！
●○淀粉-纳米纤维素复合薄膜的制备○●
我们使用微晶纤维素（Avicel™）作为原料来制备纳米纤维素，并采用高压均质工艺（EmulsiFlex-C3）进行处理。由于单次处理无法将颗粒尺寸缩小到纳米级别，我们进行了多次高压均质处理，每次在1500 bar（21756 psi）的压力下进行20次处理。
我们通过观察沉降/悬浮特性和使用动态光散射（DLS）粒度分析仪监测颗粒尺寸的变化。
可溶性淀粉是从马铃薯淀粉中经酸水解获得，具有一致的分子量，由印度默克化学公司提供。我们将可溶性淀粉（4.0%）在95°C下糊化，并添加0.02%的叠氮化钠作为抗菌剂和0.5%的甘油作为增塑剂，制备成膜液。薄膜是通过将膜液浇注在特氟龙板上形成的，并在50°C下保持过夜以进行干燥。
对于纳米复合材料的制备，我们在淀粉中添加了1%（相对于淀粉质量的百分比）的纳米纤维素和1%的戊二醛（GA），并在铸造之前充分搅拌混合。这样可以将纳米纤维素均匀分散在淀粉基质中。
通过以上步骤，我们成功制备了纳米纤维素和淀粉的复合材料。这种制备方法可以通过多次高压均质处理将微晶纤维素的粒径减小到纳米尺寸，并将其与可溶性淀粉结合形成薄膜。
●○淀粉-纳米纤维素复合薄膜的表征○●
我们使用尼康倒置显微镜观察了淀粉膜的偏振光显微镜图像，并使用彩色CCD相机进行图像采集。为了表征淀粉膜的表面形貌，我们使用原子力显微镜（AFM）在攻丝模式下进行了成像，使用氮化硅悬臂尖端。所有图像都是在轻敲模式下采集的，并没有进行软件校正。
接着使用VCA Optima分析仪测量了淀粉膜与水、甘油、聚乙二醇（PEG 200）、1-辛醇和N，N-二甲基甲酰胺的接触角。接触角数据被用于使用齐斯曼图法计算薄膜的表面能。
为了评估薄膜的水汽渗透性，我们将薄膜样品条（40×20mm）在真空烘箱中以40°C的温度下干燥至恒重，并记录其初始重量（Mo）。然后将样品浸入50ml水中，在24°C下保持25小时，然后再次干燥至恒重（M）。
通过在环境室中将内径为3.0厘米、高度为2.0厘米的聚甲基丙烯酸甲酯制成的圆形测试杯与样品（淀粉膜）密封，记录每小时的重量变化，并根据回归线的斜率绘制时间和重量的图表来计算水汽传递率（WVTR，单位为g/m2h）。
热尼科Nexus 670 FT-IR光谱仪和智能MIRacle附件，在环境条件下对薄膜样品的FTIR光谱进行了分析。每个光谱的分辨率为4 cm−1，采用256次扫描的平均值。
机械性能方面，我们使用TAXT91iHR质构分析仪根据ASTM标准方法D2-882对薄膜样品进行了测试。样品被切割成40×10 mm的碎片，并在50%RH和25°C下调节48小时。
使用电子千分尺测量样品的厚度，初始夹持间距为15 mm，十字头速度为5 mm/min。对每个样品分析了十个标本，并报告其平均值。拉伸强度通过将薄膜在断裂时，受到的最大力除以横截面积来计算，断裂伸长率表示为夹具断裂时试样原始长度的变化百分比。
●○结果和讨论○●
为了解决可生物降解淀粉膜在强度和渗透性方面的问题，研究人员尝试使用蒙脱石、纳米纤维素和纳米二氧化硅作为填料。然而，由于填料的聚集以及填料与基体之间的相容性差，不可避免地导致断裂伸长率的降低。
在本研究中，为了解决这个问题，研究人员尝试使用GA作为分散剂，将尺寸为392±36nm的纳米纤维素均匀分散在淀粉膜中。此外，甘油被用作淀粉膜的增塑剂，而叠氮化钠则被用作复合薄膜的抗菌剂。
为了分析淀粉膜中纳米纤维素的分布，研究人员采用了偏振光显微镜。由于纳米纤维素在光学显微镜下的尺寸非常小，无法直接观察到，因此利用纳米纤维素的光学活性来进行观察。晶须状的纳米纤维素表现出光学活性，当其与偏振光源平行排列时，呈现亮的外观，反之亦然。
在浸渍淀粉膜时，观察到了纳米纤维素的聚集现象，这是在没有GA分散剂的情况下出现的。然而，在添加了GA分散剂的情况下，可以观察到纳米纤维素的均匀分布。
为了了解对照淀粉膜和浸渍有GA分散纳米纤维素的淀粉膜的表面粗糙度，进行了原子力显微镜（AFM）分析，并绘制了相应的图像。
对照淀粉膜的表面观察到光滑的特征，呈现出淀粉颗粒球状结构。然而，在纳米纤维素浸渍的淀粉膜中，由于纳米纤维素晶须的存在，表面呈现出网络状粗糙结构。
此外，观察到纳米纤维素晶须的排列呈现双向性，彼此垂直，并且这一发现得到了偏振光学显微照片的支持。这种双向排列可能对于材料的各向同性行为有所贡献。
根据表1的数据分析，纯淀粉膜的表面能为40.5达因/厘米，而淀粉浸渍纳米纤维素膜的表面能为28.7达因/厘米。然而，在添加了GA分散的淀粉和纳米纤维素的复合薄膜中，表面能急剧降低至21.2达因/厘米。
这种纳米复合材料表面能的显著降低可以归因于两个因素。首先，加入亲水性聚合物GA的淀粉膜使其具有更强的亲水性，从而降低了表面能。其次，根据AFM分析显示，淀粉浸渍纳米纤维素膜表面的粗糙度增加，这也导致了表面能的下降。
根据表1的数据分析，纯淀粉薄膜的溶解度百分比为39.5，而纳米纤维素浸渍薄膜的溶解度仅为35.7。这种溶解度的降低可以归因于添加了不溶于水的纳米纤维素填料。尽管纳米纤维素以1%的浓度添加，但由于纳米纤维素与淀粉之间的表面相互作用，平均溶解度降低了4%。
此外，GA的添加进一步降低了溶解度至32%。这是由于GA增加了纳米填料（纳米纤维素）和基质（可溶性淀粉）之间的相互作用。这种相互作用导致了更大的溶解度降低。
WVTR对于农田覆盖材料来说非常重要。纯淀粉膜的WVTR为388 g/m2h，而纳米纤维素的添加使WVTR大幅降低至265 g/m2h。
纳米填料的均匀分布在淀粉基质中限制了水蒸气的传递。由于纳米填料的存在，水蒸气在淀粉膜中传输时需要沿着曲折的路径，从而导致传输速率的降低。
在FTIR分析中，由于淀粉和纤维素具有相似的化学性质，许多特征峰会重叠，使得它们难以区分。
纤维素的特征峰包括氢键拉伸峰位于3 299 cm−1，OH弯曲吸附水峰位于1 644 cm−1，CH伸展峰位于2 921 cm−1，HCH和OCH面内弯曲振动峰位于1 430 cm−1，CH变形振动峰位于1 373 cm−1，以及COC、CCO和CCH变形模式和拉伸振动峰，其中C-5和C-6原子的运动峰位于850 cm−1，以及约670 cm−1的C–OH面外弯曲模式。
纳米纤维素的这些特征峰与淀粉的峰会重叠，因此很难观察到明显的区别。唯一在纳米纤维素浸渍淀粉膜的情况下观察到明显差异的峰位是位于1 017 cm−1处，可归因于纳米纤维素中C-3的γCO。
而在添加了GA的纳米复合薄膜中，观察到了位于1 736 cm−1处明显的峰位，这可以归因于羰基的对称拉伸。
根据表中给出的数据，对各种淀粉薄膜的力学性能进行分析。由于添加了纳米纤维素作为填料，纳米复合薄膜的厚度略微增加，相比纯淀粉薄膜。
纯淀粉膜的拉伸强度为1.35 MPa，不足以满足食品包装的要求。然而，当添加纳米纤维素作为填料时，拉伸强度显著提高至3.27 MPa。进一步地，通过添加GA作为分散剂，纳米复合薄膜的机械强度增至4.79 MPa。
这是因为GA的存在有助于纳米纤维素的均匀分散，从而产生均匀的应力分布行为。此外，GA的添加还显著提高了断裂伸长率，这表明GA具有增塑剂的作用。
此外，我们的研究结果显示，相比使用微米尺寸的填料，使用纳米填料具有优势。在早期的研究中，使用苯甲酸钠作为光敏剂，采用微晶纤维素（MCC）作为填料的淀粉基质进行光交联，以改善物理和机械性能。
该研究中，需要使用10-15%（w / w）的淀粉基质来实现相同的效果。而我们只使用了1%（w / w）的纳米纤维素就能达到相似的结果，这显示了使用纳米填料相比微米尺寸填料的优势。
通过在淀粉薄膜中添加纳米纤维素作为填料，并使用GA作为分散剂，可以显著改善淀粉薄膜的性能和特性。纳米复合薄膜相比纯淀粉薄膜具有更高的拉伸强度和断裂伸长率，使其更适合食品包装应用。
纳米纤维素的添加通过增加填料的均匀分散和增强与基质的相互作用，提高了薄膜的机械强度。GA的存在进一步促进了纳米纤维素的均匀分散，从而改善了薄膜的力学性能。
纳米复合薄膜的表面粗糙度增加，溶解度降低，以及水蒸气传输速率的减少，可以归因于纳米纤维素的添加和均匀分散。这些改变有助于增强薄膜的阻隔性能和保湿性能，对于食品包装中的应用具有重要意义。
与使用微米尺寸填料相比，使用纳米填料的优势在于能够以较低的添加量实现相似的性能改善。这对于减少填料用量、降低成本和提高可持续性具有积极的影响。
